(二)分光光度法 一、抗氧道理 样品经由水蒸气蒸馏,化剂使BHT别离,测定用甲醇罗致,抗氧遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液天生橙红色,化剂用三氯甲烷提取,测定与规范比照定量。抗氧 二、化剂试剂 ①无水氯化钙。测定 ②甲醇。抗氧 ③三氯甲烷。化剂 ④亚硝酸钠溶液:3g/L,测定避光保存。抗氧 ⑤联邻二茴香胺溶液:称取125mg邻联二茴香胺于50mL棕色容量瓶中,化剂加25mL甲醇,测定振摇使全副消融,加50mg活性炭,振摇5min,取20mL滤液,置于另一50mL棕色容量瓶中,加盐酸(1+11)至刻度。临历时现配并避光保存。 ⑥BHT规范溶液:精确称取0.050gBHT,用大批甲醇消融,移入lOOmL棕色容量瓶中,并稀释至刻度,避光保存。此溶液每一毫升至关于0.50mgBHT。 ⑦BHT规范运用液:临历时排汇1.0mL的BHT规范溶液,置于50mL棕色容量瓶中,用甲醇至刻度,混匀,避光保存。此溶液每一毫升至关于10.0μgBHT。 三、仪器 水蒸气蒸馏装置;甘油浴;分光光度计。 四、操作方式 (1)样品解决:称取2~5g样品(约含0.40mgBHT)于100mL蒸馏瓶中,加16g无水氯化钙粉末及10mL水,当甘油浴温度达到165℃恒温时,将蒸馏瓶浸入甘油浴中,衔接好水蒸气发生装置及冷凝管,冷凝管下端浸入盛有50mL甲醇的200mL容量瓶中,妨碍蒸馏,蒸馏速率每一分钟1.5~2mL,在50~60min内搜粗放lOOmL馏出液(连同原盛有的甲醇共约150mL,蒸气压不可过高,省患上油滴带出),以温热的甲醇分次洗涤冷凝管,洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。 (2)测定:精确排汇25mL上述解决后的样品溶液,移入用黑纸(布)包扎的lOOmL分液漏斗中,另精确排汇0.OmL,1.0mL,2.OmL,3.OmL,4.0mL,5.OmL BHT规范运用液(至关于Oμg,10μg,20μg,30μg,40μg,50μgBHT),分说置于黑纸(布)包扎的60mL分液漏斗,退出甲醇(50%)至25mL。分说退出5mL邻联二茴香胺溶液,混匀,再各加2mL亚硝酸钠溶液(3g/L),振摇1min,部署10min,再各加lOmL三氯甲烷,猛烈振摇lmin静置3min后,将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10mL比色管中,管中预先放入2mL甲醇,混匀。用lcm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长520nm处测吸光度,绘制规范曲线比照。 参考资料:食物中有毒有害物资检测 相干链接:抗氧化剂,甲醇,亚硝酸钠,三氯甲烷 |