一、淡水的无动合引言

硝酸盐作为一种罕有的中硝营养盐，宽泛存在于种种水体中。酸盐过多的阀陆硝酸盐进入水情景，会导致水体富营养化，续行因此检测淡水中的淡水的无动合硝酸盐含量具备紧张意思。《陆地监测规范》中规定，中硝运用手工操作将样品经由铜一镉复原柱，酸盐将硝酸盐复原为亚硝酸盐，阀陆而后以重氮-偶氮光度法妨碍测定。续行该方式的淡水的无动合复原功能高，但操作历程啰嗦、中硝耗时长，酸盐且手工操作带来的阀陆报答误差大，不适应少许样品的续行快捷以及现场合成。当初，已经有商品化的营养盐被动合成仪，如德国的BRAN+LUEBBEAutoAnalyzer三、荷兰的SKALAR等，这些仪器基于气泡距离陆续行动合成(Segmentedcontinousflowanalysis，SCFA)技术，被动化水平高，合成速率较快，但仪器价格高尚。现今，行动注射合成(Flowinjectionanalysis，FIA)技术在淡水水质监测中患上到了宽泛开辟以及运用，基于FIA道理研发了硝酸盐测定系统。这些系统均运用了注入阀(Injectionvalve)或者电磁阀(Solenoidvalve)妨碍试样或者试剂的定量，以普及合成的详尽度以及重现性。但种种阀的价格较高，且操作挨次重大，无益于平凡试验室的推广及运用。如能以某种装置或者方式取代阀，未必水平上将着落试验老本，简化操作挨次。当初，有钻研者运用注射泵定量地将试剂注入样品，同时测定了4种金属元素，但其运用的化学反映惟独繁多试剂。而对于需用铜-镉复原柱复原硝酸盐的测定，繁多试剂显明不能知足合成要求。为了注入多种试剂，阀的运用不可贫乏。

本课题组研发了一种无阀陆续行动合成系统，运用陆续行动的方式，间接将试剂与样品搅浑，不需要阀，但会在流路中引人少许气泡；特意的流通池结构妄想可防御流路中气泡对于检测信号的影响，已经乐成运用于亚硝酸盐、磷酸盐以及硅酸盐的测定。但对于接管铜一镉复原柱复原硝酸盐的测定，进入复原柱的气泡会使患上镀在镉外表的铜发生氧化，大大影响硝酸盐的复原功能。本钻研对于上述原来的系统妨碍改善，在复原柱的前端削减一个除了气泡装置，可实用去除了切换样品时产生的气泡，防御气泡进入复原柱。改善后的系统乐成用于厦门西港淡水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测。

二、试验全副

一、仪器与试剂

USB2000+光纤光谱仪以及LS一1.LL卤钨灯光源(美国OceanOptics公司)；BTl00—1L型六通道蠕动泵、内径0.5妹妹以及2.0妹妹硅橡胶蠕动泵泵管(保定兰格恒流泵有限公司)；流路管道为内径1.0妹妹的聚四氟乙烯管(Polytetrafluoroethylene，阴FE)；数据网络软件运用Labview8.2(美国NationalInstru—ments公司)编写；试验室自制流通池(光程1.2em)。

试验用水为超纯水(电阻率≥18.2MΩ·am，Mini—QElement系统，美国Millipore公司)。如无特意诠释，所用试剂均为国药总体化学试剂有限公司斲丧的合成纯试剂。100妹妹ol／L硝酸盐储蓄液：称取1.0100g经110％去世板2h的KNO3，消融并定容至100mL，于40C保存，规范使命溶液由此储蓄液经适量稀释患上到。搅浑显色试剂：2.5g磺胺(Sulfonamide，SAM)溶于450mL5％(V／V)HCl(优级纯)中，退出0.25g盐酸萘乙二胺(N-(1-Naphthyl)ethylenediaminedihydrochloride，NED)，以5％(V/V)HCl定容至500mL。家养淡水(盐度35)：称取31gNaCl以及10gMg2SO4，溶于超纯水中，并稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶中，此外盐度的家养淡水由此稀释患上到。NH4C1-NaOH缓冲溶液(2.5％，m／V)用5mol／LNaOH溶液调节至pH8.3。

二、试验方式

无阀陆续行动合成系统的流路如图1所示，主要由两个蠕动泵组成。蠕动泵1将样品以较快流速输送到除了气泡装置中，实现一次进样后手动切换至超纯水，妨碍洗涤，切换历程因蠕动泵1不断运行而在管道中引入的气泡在除了气泡装置中被作废。除了气泡装置中存留的样品溶液由流速较慢的蠕动泵2排汇，过剩的样品经蠕动泵1排汇倾轧。蠕动泵2排汇的样品溶液与缓冲溶液搅浑落伍入铜．镉复原柱，将硝酸盐复原为亚硝酸盐。试验中运用的流通池为试验室自行研制H1I，容积较大，需保障过多试样弥漫流通池妨碍检测。可是，若将少许试样间接经由铜-镉复原柱，会着落复原柱的运用寿命。思考到江河及近岸海域的硝酸盐浓度个别较高，对于样品妨碍适量稀释后仍可精判断量，因此，将大批复原后的样品与超纯水搅浑，稀释后再与搅浑显色剂搅浑，进入置于水浴锅中的反映盘管，最后流入流通池测定。

三、样品网络

厦门西港表层淡水样品于2015年12月26日用PVC采样桶网络，装于250mL聚乙烯瓶并冷藏保存，24h内测定。九龙江河El区域的走航式监测，于2016年4月9日在厦门大学“陆地2号”科考船上推广，用船上装备的淡水网络配置装备部署将表层淡水抽至甲板上的自制过滤装置中，经0.45Ixm滤膜过滤后与本套装置联用。走航历程中，用100mL聚乙烯瓶家养网络数个过滤后的样品并冷藏保存，记实采样光阴，用于试验室比对于合成。

一、试验参数的优化

本装置用蠕动泵作为输液能源，使水样经由铜一镉复原柱，将硝酸盐定量复原为亚硝酸盐，而后与显色剂搅浑。在酸性介质中，亚硝酸盐与显色剂中的SAM妨碍重氮化反映，其产物再与NED偶合天生红色偶氮染料，于543nm波长下测定吸光值。经由合计，患上到亚硝酸盐氮的总量，扣除了水样中原有的亚硝酸盐含量，患上到硝酸盐含量。本钻研中亚硝酸盐含量由另一通道(不含铜一镉复原柱)测定患上到。实际情景监测中，硝酸盐含量以及亚硝酸盐含量是同时取患上的。

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