2.2 与冷冻制样的硫酸磷农留比力

本钻研同时审核了与冷冻制备样品的区别,经高温冷冻解决后的样品,基线较高,不能实用去除了干扰(如图2所示),高温冷冻状态只能全副抑制蒜氨酸酶的活性,且此历程是可逆的,一旦在提取解决历程中温度降攀援患上到了钝化的浸染。因此接管常温制样时退出5%浓度的铜解硫酸铜溶液妨碍方式探究。

2.3 线性方程、决气检出限以及定量限

在1.3.5色谱操作条件下,相色挨次精确排汇1.0μL规范使命液注入色谱仪中,以保存光阴定性,以峰面积外标法定量(见图3)。同时按3倍信噪比(S/N=3)合计方式检出限,谱法10倍信噪比(S/N=10)合计方式定量限,各组分的回归方程、关连系数、测定检出限以及定量限如表1所示。洋葱有机药残从图3可能看出,中种在给定的别离条件下,12种有机磷农药组分患上到很好的别离。由表1可知,硫酸磷农留12种有机磷农药在0.02～0.2μg/mL浓度畛域内,关连系数r在0.9971～0.9995之间,均大于0.99,线性关连优异,检出限在0.010～0.015mg/kg之间,定量限在0.033～0.050mg/kg之间,知足定量合成的要求。

2.4 加标接管率以及详尽度

精确称取50.0g样品4份,铜解1份为空缺比力,此外3份退出未必量的12种有机磷农残混标溶液,混匀,使其加标量分说为0.0五、0.1以及0.5mg/kg,决气同时退出5%硫酸铜溶液10mL,放入操持机破碎,制成待测样。按1.3提取以及传染步骤解决,相色在对于立合成条件下平行测定6次(如图4所示),经合计,样品的加标接管率在70.0%～109.8%之间,详尽度在3.0%～17.8%之间,知足国家规范GB2763—2019《食物牢靠国家规范食物中农药最大残留限量》对于洋葱农残限量的要求,服从详见表2。

2.5 样品测定

接管本钻研所建树的谱法方式,对于购自市场的12批次洋葱样品妨碍检测合成,服从均未检出农药残留。按现行国家规范GB/T20769-2008《瓜果以及蔬菜中450种农药及相干化学品残留量的测定测定液相色谱-串联质谱法》重新妨碍魔难,患上出服从与钻研方式不同,表明本方式适用于洋葱中上述12种有机磷类农药残留检测。

3 论断与品评辩说

5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的洋葱有机药残干扰,12种有机磷类农药在给定的色谱条件下患上到优异别离,在0.02～0.2μg/mL浓度畛域内,其关连系数r均大于0.99,可能作为定量合成的依据。12种有机磷类农药的接管率在70.0%～109.8%之间,相对于规范偏差在3.0%～17.8%之间,知足方式合成的要求。该方式啰嗦、快捷、精确,可宽泛运用于洋葱等含硫化合物的农产物检测中。

申明：本文所用图片、翰墨源头《食物牢靠品质检测学报》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割

相干链接：洋葱，洋葱元素合陋习范物资，硫酸铜，有机磷，12种有机磷农药