2 方式与服从

2.1 18批黄连汤物资基准对于应实物的典型制备

对于黄连汤煎煮工艺妨碍钻研，判断最佳工艺为：称取黄连41.40 g，名方甘草（水炙）41.40 g，黄连合成干姜41.40 g，物资桂枝41.40 g，基准人参27.60 g，量值半夏（汤洗）60.00 g，传递大枣42.00 g于砂锅中，典型加2000 mL水，名方浸泡60分钟，黄连合成以武火（2200 W）煮沸后，物资调节火力至文火（900 W）连结微沸，基准煎煮约60分钟后，量值趁热过滤，传递滤液放凉后加水调部份积至1200 mL。典型依据最佳工艺妨碍3批验证实验，服从呈现指标性成份黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛平均含量分说为4.5二、5.8三、15.8四、1.70、2.9五、1.2八、1.39 mg·g-1，RSD分说为0.72%、0.74%、0.71%、0.86%、1.6%、1.3%、0.65%，诠释黄连汤工艺晃动。

接管随机数表法，对于各药味饮片批次妨碍随机组合及排序，见表2。遵照最佳工艺制备18批黄连汤物资基准对于应实物，编号为HLD1~HLD18。

2.2 黄连汤物资基准特色图谱方式的建树

2.2.1色谱条件

色谱柱：Merck Purospher Star LP RP-18 endcapped色谱柱（250 妹妹× 4.6 妹妹，5 μm）；行动相：乙腈（A）-水（含0.05mol·L-1磷酸二氢钾，磷酸调节pH为3.0，B）；梯度洗脱(0～7 min，10%~22% A；7～19 min，22%～23.5% A；19～28 min，23.5%～24% A；28～42 min，24%～35% A；42～52 min，35%～63% A；52～54 min，63%～10% A；54～56 min，10% A），流速：1 mL·min-1，检测波长：280 nm，柱温：25 ℃，进样体积：10 μL。特色图谱见图1。

5.甘草苷；10.黄连碱；11.巴马汀；12.小檗碱；14.桂皮醛；15.甘草酸；17.6-姜辣素

对于黄连汤物资基准特色图谱妨碍特色峰归属，共归属17个特色峰，经比力品指认7个特色峰信息。其中1，2，3，6，7，8，9，10（黄连碱），11（巴马汀），12（小檗碱）号峰源头于黄连；4，5（甘草苷），15号峰（甘草酸）源头于甘草；13，14（桂皮醛），16号峰源头于桂枝；17号峰（6-姜辣素）源头于干姜；人参、半夏、大枣在此条件下不色谱信息，后续将妨碍进一步钻研。

2.2.2供试品溶液的制备

详尽量取黄连汤物资基准对于应实物2 ml至10 ml量瓶中，退出甲醇7 mL，再加水至刻度，使甲醇浓度为70%，称定重量，超声30分钟，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即患上。同法制成各单味药、各阴性供试品溶液。

2.2.3 详尽度审核

取对于立供试品溶液，按2.2.1项下色谱条件，陆续进样6次。以小檗碱为参照峰，合计各共有峰相对于保存光阴以及相对于峰面积RSD，服从各共有峰相对于保存光阴RSD＜0.39%，相对于峰面积RSD＜2.8%，表明仪器详尽度优异。

2.2.4 重复性审核

取对于立份黄连汤物资基准对于应实物，按2.2.2项下平行制备6份供试品溶液，按2.2.1项下色谱条件进样。以小檗碱为参照峰，合计各共有峰相对于保存光阴以及相对于峰面积RSD，服从各共有峰相对于保存光阴RSD＜0.65%，相对于峰面积＜2.8%，表明方式重复性优异。

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相干链接：磷酸二氢钾，姜辣素，巴马汀