1.2　试验步骤

1.2.1 质料气体纯度核验及杂质含量测定

氩气中氢、氩气氧氮氧化乙烷乙烯乙炔研制氧、中氢氮、碳氧一氧化碳、化碳二氧化碳、甲烷搅浑甲烷、气体乙烷、规范乙烯、物资乙炔搅浑气体规范物资各组分气体中，氩气氧氮氧化乙烷乙烯乙炔研制除了乙炔外均为有证规范物资，中氢因此仅需要对于乙炔遏制定性确认。碳氧乙炔的化碳定性合成方式为气相色谱 – 质谱法。

氩气、甲烷搅浑氢气、气体氧气、规范氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔的纯度及杂质含量分说以脉冲放电氦离子化检测器、氢火焰检测器气相色谱法测定。水份含量用微量水合成仪测定。

1.2.2　搅浑气体规范物资制备

氩气中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔搅浑气体规范物资遵照 GB／T 5274–2008 《气体合成　校准用搅浑气体的制备　称量法》制备以及定值。称量法的道理是：所充入组分的品质由充入后配气瓶与参比瓶的品质之差，减去充入前配气瓶与参比瓶的品质之差所患上，挨次充入差此外组分气体，从而取患上一种搅浑气体。搅浑气体中各组分的含量以组分的物资的量分数呈现，界说为组分的物资的量与搅浑气体总物资的量之比。

以最终浓度为 10 μmol／mol 的 组 分 为 例，搅浑气体规范物资的制备历程如下：首先制备 50 
妹妹ol／mol 的一次搅浑气，将一次搅浑气稀释至 50倍体积，患上到 1 000 μmol／mol 的搅浑气体，再妨碍三次稀释，每一次均稀释至 100 倍体积，而后充入氧气，最终患上到 10 μmol／mol 的搅浑气体规范物资。

1.2.3　平均性魔难

运用新配制的浓度挨近的搅浑气体规范物资作为规范，看待测气体规范物资样品的浓度妨碍赋
值，接管气相色谱法测试规范物资的平均性（包罗机械混匀试验以及放压试验）。配制结束后，机械转动确守光阴，测定组分浓度，运用贝塞尔公式合计是否平均，即为机械混匀试验。放压试验指对于对于立瓶气体规范物资，经由监禁瓶内气体使压力着落到预期值，并在该压力下对于气体规范物资特色值妨碍丈量。经由方差合成魔难气体规范物资在区别压力下的特色值之间是否存在清晰性差距。统计量 F 是从容度(ν1,ν2) 的扩散变量。依据从容度 (ν1,ν2) 及给定的某一清晰水平 α，由 F 扩散函数表查患上临界值 Fα。若F 值小于 Fα，则觉患上该规范物资平均性及格；若 F值大于或者即是 Fα，则觉患上该规范物资平均性不同格。

1.2.4　晃动性魔难

晃动性接管典型线性模子妨碍分说，即以光阴为横坐标，测定值为纵坐标妨碍线性拟合，患上到直
线斜率 b1，可用 t 魔难（从容度为 n–2）妨碍分说，若| b1 | ＜ t0.05，n–2 ·s(b1)，则表明斜率不清晰，晃动性优异。

1.2.5　定值及其不断定度评定

气体规范物资依据称量法遏制定值，其定值服从不断定度参考文献妨碍评定。

1.3　仪器使命条件

1.3.1　气相色谱 – 质谱法定性乙炔
色 谱 柱：DB–5MS 柱（30 m×0.25 妹妹 ，0.25 μm，美国安捷伦科技有限公司）；吹扫光阴：0.75 min ；吹扫流量：60 mL／min ；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；离子源温度：240℃。

1.3.2　氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳合成

检测器：氦离子化检测器；色谱柱：5A 份子筛、Q 柱（porapad-Q 型，上海华爱色谱合成技术有限公司）；载气：氦气；柱箱温度：60℃；检测器温度：150℃；进样方式：1 mL 定量环，被动切阀进样。

1.3.3　乙烷、乙烯、乙炔合成

检 测 器：FID 检 测 器；色 谱 柱：Al2O3 柱（50 m×0.53 妹妹，15μm，美国安捷伦科技有限公司）；柱温：50℃连结 5 min，以 5℃／min 升温至 80℃；检测器温度：150℃；定量环容量：1 mL。载气：氮气，压力为 0.1 MPa ；燃气：氢气，流量为 40 mL／min ；助燃气：空气，流量为 400 mL／min ；分流比：2∶1。

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