2 服从与品评辩说

2.1 平均性魔难服从

异辛烷中六氯苯溶液规范物资平均性魔难数据见表1。异辛

表1数据经格拉布斯原则魔难无颇为值，烷中物资再对于数据妨碍F魔难，氯苯合计患上F=1.71。溶液置信多少率P为95%时，规范α=0.05，异辛由F_α数值表可知，烷中物资F_0.05(14，氯苯30)=2.04，溶液平均性服从的规范统计量F小于平均性魔难临界值F_0.05(14，30)，异辛表明异辛烷中六氯苯溶液规范物资平均性优异。烷中物资

2.2 晃动性审核服从

异辛烷中六氯苯溶液规范物资晃动性审核服从见表2。氯苯

表2数据经回归曲线法合成，溶液斜率β₁=0.00097，规范t_0.95,3s(β₁)=0.019，|β₁|＜t_0.95,3s(β₁)，即斜率是不清晰的，表明未审核到不晃动性，研制的异辛烷中六氯苯溶液规范物资晃动性优异。

2.3 规范物资定值

异辛烷中六氯苯溶液规范物资接管重量–容量法配制，依据六氯苯的纯度值、六氯苯称取的品质以及溶液定容体积及稀释倍数判断其特色量值。该溶液规范物资的品质浓度按式(1)合计

式中：c—异辛烷中六氯苯溶液的品质浓度，ng/μL；m—六氯苯称取的品质，mg；

P—六氯苯纯度，%；

V₁—六氯苯母液定容体积，mL；

V₂—六氯苯母液移取体积，mL；

V₃—六氯苯溶液定容体积，mL。

2.4 定值服从的不断定度评定

溶液规范物资的不断定度主要由溶液制备历程引入的不断定度、溶液的平均性以及晃动性引入的不断定度组成。

2.4.1 溶液制备历程引入的不断定度

溶液制备历程引入的不断定度主要由天平称量、溶液体积以及六氯苯纯度引入的不断定度组成。（1）天平称量引入的不断定度。天平称量主要不断定度源头：天平称量最大应承误差、天平称质变换性以及浮力影响（老例状态下称重，此项可轻忽）。检定证书给出的天平最大允差为0.5mg，天平的变换性为0.2mg。毛重由两次称量操作所患上，每一次称重均为自力审核服从，故合计两次，按平均扩散思考，则天平称量引入的规范不断定度：

六氯苯称量100.1mg，由天平称量引入的相对于规范不断定度：

（2）溶液体积引入的不断定度。溶液体积引入的不断定度：校准、重复性以及温度影响引入的不断定度。

依据国家计量检定例程JJG196—2006《罕用玻璃量器检定例程》的规定，5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶的最大允差分说为±0.015mL、±0.10mL、±0.25mL，假如为三角形扩散，则由校准引入的相对于规范不断定度：

弥漫量器的变换引入的不断定度可经由该量器的典型样品的重复性试验来评估，5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶10次丈量的规范偏差分说为0.0十、0.0五、0.10mL，由校准引入的相对于规范不断定度：

温度引入的不断定度可经由估算量器校准温度（20℃）以及试验室温度（20±4）℃畛域体积缩短来估算。液体的体积缩短要清晰大于玻璃的体积缩短，因此，主要思考液体即异辛烷的缩短。异辛烷的缩短系数为1.14×10–3℃^–1，5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶由温度变换引起的体积变换分说为0.02三、0.45六、2.28mL，该值的扩散假如为平均扩散，温度变换引入的相对于规范不断定度：

以上各个不断定度重量互不相干，分解患上溶液制备历程引入的相对于不断定度：

（3）六氯苯纯度引入的不断定度。六氯苯纯度引入的相对于规范不断定度：

溶液制备历程引入的相对于规范不断定度：

2.4.2 溶液平均性引入的不断定度

依据JJF1343–2012《规范物资定值的通用原则及统计学道理》，溶液平均性引入的规范不断定度：

式中：S_bb—瓶间规范偏差；

s12——组间方差；

^s22—组内方差；

n—组内丈量次数。

依据表1合计患上：s₁²=0.0893，s₂²=0.0521，x^-=43.86，合计患上平均性引入的规范不断定度：

则溶液平均性引入的相对于规范不断定度：

2.4.3 溶液晃动性引入的不断定度

依据JJF1343—2012《规范物资定值的通用原则及统计学道理》，由表2数据经回归曲线法合成患上出斜率β1的规范偏差s(β1)=0.0061，晃动性审核期限X=12，故溶液晃动性引入的相对于规范不断定度：

2.4.4 分解不断定度

2.4.一、2.4.二、2.4.3中的各不断定度重量互不相干，分解患上六氯苯溶液规范物资引入的相对于规范不断定度：

2.4.5 扩充不断定度

k=2，则六氯苯溶液规范物资的相对于扩充不断定度：U=ku_CRM=3%。

2.5 量值比对于

研制的10.0ng/μL的异辛烷中六氯苯溶液规范物资与国家二级规范物资GBW(E)130246（中国计量迷信钻研院）的量值比对于服从见表3。

依据比对于结武判断原则，知足|E_n|≤1，即研制的10.0ng/μL的异辛烷中六氯苯溶液规范物资量值适宜要求。

3 结语

准物资经由了平均性魔难以及晃动性审核，评定了定值服从的不断定度，并经由与国家二级规范物资GBW(E)130246比对于，验证了定值服从的精确性。规范物资定值服从的相对于扩充不断定度为U=3%（k=2），实用期限为12个月。已经取患上国家二级规范物资定级判断证书，规范物资编号为GBW(E)082880。研制的异辛烷中六氯苯溶液规范物资可用于情景传染物六氯苯的定性及定量合成，也可用于气相色谱–质谱联用仪的校准。

相干链接：异辛烷中六氯苯，六氯苯，异辛烷

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