三、优化油中仪怜惜现性试验

定量测定应思考仪器的气相羟基重现性，评估一再重复测定对于立平均样品所患上服从之间的色谱酸酯靠远水平。取未必浓度的法测方式规范溶液1.0μL，陆续进六针，定酱对于记实保存光阴以及峰面积，苯甲合计其保存光阴以及峰面积的类含量相对于规范偏差，服从见表4至表5。优化油中

由试验服从可能看出对于羟基苯甲酸酯类的气相羟基保存光阴以及峰面积的RSD分说是：对于羟基苯甲酸甲酯为0.02%以及0.6%、对于羟基苯甲酸乙酯为0.02%以及0.6%、色谱酸酯对于羟基苯甲酸丙酯为0.01%以及0.7%。法测方式

对于羟基苯甲酸丁酯为0.02%以及0.8%诠释本试验室的定酱对于仪器晃动性优异，适用于酱油中对于羟基苯甲酸酯类的苯甲测定。

四、类含量灵便度试验

称取5g样品，优化油中并退出30μL浓度约100μg/mL的对于羟基苯甲酸酯类规范溶液，称取5g试样于250mL分液漏斗中，挨次退出10mL饱以及氯化钠溶液，1mL50%盐酸酸化，摇匀，分说以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次，每一次2min，部署片刻，弃去水层，并吞乙醚层于250mL分液漏斗中，退出10mL饱以及氯化钠溶液洗涤一次，再分说以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水份，将有机层经由无水硫酸钠（约20g）滤入稀释瓶中，在旋转蒸发仪上稀释近干，用氮气作废残留溶剂，精确退出2.0mL无水乙醇消融残留物，供气相色谱用，按上述解决的方式妨碍解决，信噪比≥3，患上方式检出限，服从图下。

服从表明，对于羟基苯甲酸酯类（对于羟基苯甲酸甲酯、对于羟基苯甲酸乙酯、对于羟基苯甲酸丙酯）的方式检出限均达到相干规范的要求。

（5）加标接管率试验

称取已经知对于羟基苯甲酸酯类含量的酱油样品约5g，共3份，分说退出140μL、400μL，浓度约为100μg/mL以及200μL浓度约为1000μg/mL的搅浑规范溶液，按1.2.3制备样品溶液，记实峰面积，合计对于羟基苯甲酸酯类的接管率及RSD，服从见表7～表10。

服从表明，对于羟基苯甲酸酯类（对于羟基苯甲酸甲酯、对于羟基苯甲酸乙酯、对于羟基苯甲酸丙酯与对于羟基苯甲酸丁酯的接管率在91%～103%之间、其RSD在0.2%～0.8%之间，均适宜要求（接管率90%～110%，RSD≤10%）。

三、论断

中华国夷易近共以及国卫生部颁发的GB5009.31-2016《食物牢靠国家规范食物中对于羟基苯甲酸酯类的测定》，接管的色谱柱为弱极性石英毛细管柱，柱牢靠液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷，即至关于本钻研中的InertCap5，依据钻研，该色谱柱的牢靠相与指标物结并吞非很强，灵密度无奈更好的呈现。当初比照多的学者用质谱检测对于羟基苯甲酸酯类的含量，如王颖等就液相串联质谱测定含烟中对于羟基苯甲酸酯，可是因为质谱所需老本比照高，不是每一个试验室都有能耐妨碍装备，尽管也有学者运用气相色谱法对于对于羟基苯甲酸酯类妨碍钻研，可是针对于酱油中对于羟基苯甲酸酯类的钻研较少。因此本钻研经由优化气相色谱仪的合成条件后，可清晰普及酱油中对于羟基苯甲酸酯类的含量的灵密度。

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