测定例范操作挨次

酒中氯化物测定方式(气相色谱法)规范操作挨次如下:

一、酒中畛域

本规范规定了酒中氰化物的氰化顶空气相色谱测定方式。

本规范适用于酒中氯化物的测定操作测定。

2道理

接管旋转蒸发或者稀释样品的例范方式去着落样品中低沸点化合物的含量,防御其为溴化氯出峰的影响。再以饱以及溴水解决,挨次溴份子将与溶液中游离的氢氯酸发生反映：CN-+Br2→BrCN+Br

运用顶空技术,可能使BrCN从溶液中别离进去,抽取顶空气体并运用毛细管气相色谱仪以及电子捉拿检测器妨碍测定,外标法定量测定。

3试剂以及溶液

除了尚有诠释外,态顶所有试剂均为合成纯,水为GB/T6682规定的一级水

3.1氢氧化钠(NaOH)。

3.2苯酚(CH:OH)。空气

3.3溴水(Br2)。相色

3.4磷酸(H1PO1)。谱法

3.55mol/L氢氧化钠溶液:称量2.00g氢氧化钠颗粒,酒中用蒸馏水稀释至10mL。

3.60.4%苯酚溶液:烘箱60℃加热熔解苯酚,氰化取0.4g无色苯酚液体,加水稀释至100mL。

3.7氰化钾规范蕴藏液:50mg/L氰化钾,测定操作0.1mol/ LNAOH为溶剂。

3.8氰化钾规范使命液:排汇mL氯化钾规范蕴藏液用0.1mol/ LNAH定容到50mL,例范患上到1mg/L氯化钾。

4仪器以及资料

4.1气相色谱仪,挨次电子捉拿检测器(ECD)。

4.2顶空进样器。态顶

4.3合终日平。

5合成步骤

5.1发酵酒样品

量取100mL酒样,移入500mL蒸馏瓶中,退出约5mg氯化铜晶体以及10mL稀硫酸(20%,体积比),加数粒玻璃珠。在接管瓶内,装入5mL,lmol/L氢氧化钠溶液,作为罗致液。馏出液导管上端接冷凝管的进口下端插入罗致液中,妨碍加热蒸馏,接管瓶内试样近100mL时,停止蒸馏,用大批水洗馏出液导管,掏出接管瓶。

取5mL前解决后样品置于20mL.顶空小瓶中,退出0.15mL,85%磷酸(使pH值即是2),0.3mL溴水(使溶液呈浅黄色)。僻静振摇锥形瓶,静置5min后,退出0.3mL,0.4%苯酚溶液去除了过剩的溴。以聚四氯乙烯盖封口。蒸馏酒样品

取1.0mL.酒样,用水稀释10~50倍,取1mL稀释后的样品置于20mL.顶空小瓶中,退出4mL水,退出0.1mL.5mol/ LNAOH(3.5),0.15mL.85%磷酸(3.4),0.3mL溴水(3.3),僻静振摇,静置5min后,退出0.3mL.0.4%苯酚(3.6)溶液去除了过剩的溴,以聚四氯乙烯盖封口。

5.3参考色谱条件

5.3.1色谱柱:ZB5ms毛细管柱(30m×0.25妹妹×0.25am,广州菲罗门),或者等效色谐柱

5.3.2流速:1.0mL/min

5.3.3进样体积:1000L

5.3.4进样方式:分流40:1

5.3.5N尾吹气:30mL./min。

5.3.6进样口温度:130℃

5.3.7检测器温度:260℃

5.3.8柱箱升温挨次,详见表3-1

5.4顶空被动进样器条件

5.4.1进样针:2.5mL。

5.4.2顶空瓶:20mL。

5.4.2顶空瓶温度:70℃振摇10min。

5.4.3进样针温度:80℃。

5.4.4充样速率:500pL/s。

5.4.5进样速率:500pL/s。

5.4.6进样后氮气冲洗光阴:2min。

申明：本文所用图片、翰墨源头于《运用规范之解读酒类食物牢靠检测方式则范操作挨次系》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割。

相干链接：苯酚，磷酸，溴水、氢氧化钠