一、氨基氨基甲酸酯杀虫剂概述

氨基甲酸酯杀虫剂因此毒藊豆碱为结构母体而妨碍家养分解的甲酸一类杀虫剂。从结构来看，酯杀氨基甲酸酯杀虫剂主要可分为N-甲基氨基甲酸酯类以及N，虫剂残留N-二甲基氨基甲酸酯两大类。合成

因为前者杀虫谱广、氨基浸染强，甲酸因此此类农药种类较多。酯杀氨基甲酸酯杀虫剂运用后，虫剂残留其母体在动物体中易被代谢，合成大少数的氨基氨基甲酸酯在施用后较短的光阴内，即可被降解成响应的甲酸代谢产物，这些代谢产物个别具备与母体化合物相同或者更强的酯杀活性，比喻涕灭威亚砜比涕灭威自身具备更实用的虫剂残留抗胆碱酯酶浸染。20世纪70年月以来，合成因为全副有机氯杀虫剂以及有机磷杀虫剂引起严正的情景生态成果而受到禁用或者限用，而氨基甲酸酯杀虫剂的用量却逐年削减，这就使患上其残留状态倍受关注。近些年来，对于区别基体(如水、土壤、瓜果、蔬菜)中氨基甲酸酯及其代谢产物的残留测定，曾经发展了良多合成方式。

氨基甲酸酯杀虫剂的残留合成有其特意性，主要表如今下述多少个方面。

①氨基甲酸酯杀虫剂尽管是含氮化合物，可能在气相色谱仪中用氮磷检测器抉择性地检出，但因为其中大少数化合物在高温条件下不晃动，需妨碍衍生化后能耐在气相色谱仪上妨碍检测，或者是运用商效液相色谱等其余方式妨碍合成，比喻大少数芳基-N-甲基氨基甲酸酯农药在气相色谱仪测定时，因为高温使其在柱上会引起分解。

②氨基甲酸酯杀虫剂的代谢产物每一每一在毒理学上有紧张的意思，比喻前面提到的涕灭威会转化为毒性更高的涕灭威亚砜。有的钻研还觉患上氨基甲酸酯杀虫剂若经酶的浸染会产生N一羟基氨基甲酸酯，其能抑制DNA的复制，如甲萘威的致癌毒性成果近些年来倍受公共关注。因此在合立室体化合物残留量的同时还必须将这些有毒理学意思的代谢产物的检测也包罗在内。

③大少数氨基甲酸酯杀虫剂是极性化合物，且在碱性介质中不晃动，因此在样品制备历程中，不能重大地接管平凡的样品制备方式。

④氨基甲酸酯杀虫剂用氮磷检测器妨碍气相色谱合成或者紫外检测器妨碍功能液相色谱合成，都存在灵便度成果，但经由衍生化后用电子捉拿检测器妨碍气相色谱合成，或者是在样品制备历程中接管固相提取法来达到农药富集，可能解决这一成果。以是对于这种杀虫剂的残留合成，必须先要清晰待测物的理化特色，同时也要求把握它的降解、代谢蹊径与组成的衍生物的结谈判特色。

在我国农业斲丧上少许运用的氨基甲酸酯杀虫剂主要有克百威、异丙威、灭多威、涕灭威、抗蚜威、速灭威、混灭威、仲丁威、害扑威等，外洋除了这些种类外还少许运用。

二、氨基甲酸酯杀虫剂残留合成的特色

氨基甲酸酯杀虫剂残留合成样品的制备，主要应思考此类农药对于热不晃动、易于水解等特色。在提取以及稀释操作历程中，温度不能过高，提取液的pH应防御高于中性，省患上引起水解。

(一)提取

对于水样、土壤及含油量少的动物样品中的氨基甲酸酯杀虫剂残留的提取，可用与水混溶溶剂(如甲醇、乙腈、丙酮等)提取，而后加水稀释，再用C18固相柱提取，以区别比例的甲醇一水洗涤或者洗脱，可取患上间接用于合成测定的样品。但因为这种化合物的极性较强，无心C18柱的提取传染成果较差，则可能选用氨基丙基键合硅胶柱或者石墨化炭黑柱妨碍提取。

传统的溶剂提取法在氨基甲酸酯杀虫剂残留的提取中也是主要的方式，平凡运用机关搅碎器或者其余方式将试样制成匀浆。最罕用的提取溶剂有丙酮、二氯甲烷、煤油醚、乙腈、乙酸乙酯、甲醇等，提取液经由传染作废干扰物，最后妨碍色谱合成。用索氏提取法时，要留意防御农药的热分解以及挥发。

土壤以及动物机关中氨基甲酸杀虫剂的提取，大少数选用二氯甲烷作提取溶剂，因为氨基甲酸酯杀虫剂在这种溶剂中消融度较大。可是运用乙腈作提取溶剂也被重视，无心加水可普及提取效力，比喻用50％乙醇溶液提取马铃薯中的涕灭威成果就要好良多，待测的干样品用含35％水份的乙腈溶液提取成果也很好。有的试验服从表明，为了普及溶剂提取纤维产物中的残留甲萘威，可先将样品放在水中浸泡6～24h。对于动物机关中的氨基甲酸杀虫剂的残留，因为动物体区别机关物理性状有清晰差距，提取解决要比动物机关困罕有多，平凡加无水硫酸钠可防御在研磨解决时或者机关捣碎时组成乳化征兆。提取动物体内氨基甲酸酯杀虫剂以用二氯甲烷溶剂为主，牛奶中氨基甲酸酯的残留物用极性溶剂从全奶中提取。

(二)传染

氨基甲酸杀虫剂的最罕用的传染方式有液液调配法、柱色谱法以及积淀法，也实用化学法的。

一、液液调配法：液液调配罕用的溶剂有丙酮-己烷以及乙腈-己烷(煤油醚)等。但对于极性较大的氨基甲酸酯的合成，接管液液调配法传染具备很大的规模性，接管率每一每一很低，这是因为极性化合物的调配系数或者p较小(0.01～0.09之间)的理由。可是良多氨基甲酸酯杀虫剂在异辛烷-80％丙酮溶剂对于中有较大的户为0.09～0.41。因此用丙酮提取后，再与异辛烷调配能患上到患上意的传染成果。

二、柱色谱法：柱色谱法罕用的有弗罗里硅土、硅胶、氧化铝、氨基丙基键合硅胶等正相柱，以及C18柱等反相柱。若用正相柱，可能有2种传染方式。一是将氨基甲酸酯类杀虫剂从柱上淋洗下来而让杂质留在柱中，此经罕用二氯甲烷以及氯仿作淋洗剂，而对于极性较强的酚类代谢物罕用甲醇作淋洗剂。另一种方式，假如农药的极性比大少数杂质的极性更强，如在胡萝卜、玉米、柑橘、马铃薯、青饲料中的涕灭威以及它的代谢物，可先用二氯甲烷将色素等杂质淋洗下来，而后再用丙酮-正己烷搅浑液将农药及其代谢物洗脱、接管。假如运用反相柱，则可用区别比例的甲醇-水、乙腈-水或者其余搅浑溶剂淋洗。

比喻氨基丙基键合硅胶柱用于谷物、瓜果、蔬菜中氨基甲酸酯杀虫剂残留中有机干扰物的传染，洗脱剂为1％的甲醇-二氯甲烷溶液，接着换成含有稀盐酸的甲醇溶液淋洗，最后妨碍功能液相色谱合成。当削减水平为20μg时，氨基甲酸酯及其代谢产物的接管率为60％～103％。

三、积淀法：积淀法是在过滤后的丙酮或者乙腈提取液中退出0.1％氯化铵以及0.2％磷酸溶液，使动物蜡质、色素以及其余干扰物资凝聚或者积淀下来，经由过滤而作废，而后将氨基甲酸酯化合物调配入疏水性溶剂(如二氯甲烷)中。

四、化学法：除了上述三种方式之外，也可能运用化学方式妨碍传染。比喻运用氨基甲酸酯化合物、它的代谢衍生物以及提取液中杂质，在区别pH溶液中的特色区别妨碍调配。微碱性溶液也可能从有机提取溶液中去除了酚类化合物、某些色素以及其余酸性干扰物资，不外这种调配技术也可将氨基甲酸酯农药水解为酚，并调配至水相中，以是操作时要求极其小心，与冷冻的碱液打仗时问尽量即便要短。相同，假如要求检测的是氨基甲酸酯份子上的酚基全副，可运用碱性溶液水解后组成的酚盐留在水中，非酸性化合物及其余干扰物资随有机溶剂而去除了。含有叔胺的氨基甲酸酯(如灭害威等)杀虫剂，在酸化后组成的盐类也是留于水相，而其余提掏出的物资溶于有机溶剂中在别离时被作废。

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