１ 试验全副

１．１ 主要仪器以及试剂

本试验历程中运用的火焰试剂为合成纯，运用的原罗水为高纯水概况二次水。铜 标 准 储 备 溶 液 （１０００μｇ／ｍＬ）：准 确 称 取１．００００ｇ金 属 铜（ｗＣｕ≥９９．９９％）于２５０ ｍＬ 烧 杯中，致光中铜退出２５ｍＬ水，谱法再退出２５ｍＬ硝酸，测定高温下飞快加热 至 铜 溶 解 完 全 后，锡阳取 下 冷 却 至 室 温，极泥转 移 到１０００ｍＬ 容量瓶 中 并 冲 洗 烧 杯，火焰再 补 加２５ ｍＬ 硝 酸，原罗用水稀释至刻度摇匀。致光中铜

铜规范溶液（５０μｇ／ｍＬ）：在２００ｍＬ 容量瓶中分取１０ｍＬ铜规范蕴藏溶液，谱法补加１０ｍＬ 盐酸，测定用水稀释至刻度，锡阳混匀。极泥ＧＢＣ－９３２ＡＡ火焰原子罗致光谱仪（附铜空心阴极灯，火焰ＧＢＣ仪器公司），最佳的使命条件为：焚烧器高度６ｍｍ，乙炔流量１．２Ｌ／ｍｉｎ，单色器通带０．２ｎｍ，灯电流３．０ｍＡ，测定波长３２４．７ｎｍ。

１．２ 试验方式

在２００ｍＬ烧杯中，称取０．１０ｇ（精确至０．０００１ｇ）锡阳极泥样品，沿杯壁退出大批的水，再退出盐酸、硝酸、高氯酸，所用的体积分说为１０、３、１ｍＬ，而后盖上外表皿，在电热板上高温加热，加热至刚泛起高氯酸烟时，取下烧杯，稍冷，再飞快 加 入５ｍＬ 氢 溴酸，不断高温加热。当氢溴酸烟以及高氯酸烟冒尽，样品呈湿盐状时取下冷却，退出１０ｍＬ水以及１０ｍＬ盐 酸，高温加热消融盐类。定容至１００ｍＬ容量瓶中，稀释２０倍后，用火焰原子罗致光谱仪测定，合计出铜的浓度。随同试样做空缺试验。

１．３ 规范曲线

分说分取未必体积的铜规范溶液，配制铜的系列规范曲线，曲线浓度点分说为：０．００ 、０．５０、１．００、１．５０、２．００ 、２．５０μｇ／ｍＬ。

２ 服从与品评辩说

２．１ 使命曲线及线性

以铜规范溶液浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标，火焰原子罗致光谱仪测患上铜的吸光度的平均值为纵坐标，绘制使命曲线并合计线性关连系数，见图１。

２．２ 最小晃动性

运用火焰原子罗致光谱仪对于铜规范溶液最低点以及最高点各分说丈量１１次，合计其规范偏差以及最高点吸光度的平均值，合计出的最低点以及最高点的规范偏差相干于最高浓度吸光度平均值的相对于规范偏差即为最小晃动性。本方式中合计的铜的最小晃动性分说 为：０．１６％ 以及 ０．３３％，均 分 别 小 于 ０．５％ 以及
１．０％，即规范溶液最低点以及最高点的吸光度值知足最小详尽度的要求。

２．３ 酸浓度的抉择

在未必浓度的铜规范溶液中，分说审核了盐酸体积分数为５．０％、１０．０％、１５．０％、２０．０％ 时对于 其吸光度的影响，服从见表１。

试验服从表明，在５％～１０％盐酸介质中，对于吸光度的测定根基不影响，思考到锡阳极泥中含锡、锑以及银等易水解的元素，为防御其水解，试验选用盐酸（１０％）作为测定介质。

２．４ 单元素干扰试验

锡阳极泥中主要存在的 元素有 Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ及 少 量 的Ｉｎ、Ａｇ等 元 素，在 一 定 浓 度的铜规范溶液中，分说审核了上述干扰元素 含 量从低浓度到最高浓度时对于铜吸光度的影响，结 果见 表２。

试验 结 果 表 明：Ｐｂ、Ｂｉ、Ａｓ及 少 量 的Ｉｎ、Ａｇ等单元素对于铜的测定根基不影响，当 Ｓｎ以及 Ｓｂ含量达到４０％及以上时，对于铜的测定存在干扰。

２．５ 搅浑元素干扰消除了试验

在２５０ｍＬ玻璃 烧 杯 中，按 表３加 入 铜 及 共 存元素，按试验方式妨碍搅浑元素干扰消除了试验，审核残余 共 存 元 素 对于 测 定 结 果 的 影 响。并 使 用 ＩＣＰ－ＡＥＳ对于解决后试液中Ｓｎ以及Ｓｂ的含量妨碍测定。

试验服从表明：锑以及锡的残余量均小于１％，铜的加标 回 收 率 在９７．７％～１０１％，实 验 方 法 能 够 实用地作废高含量锡以及锑的干扰。

２．６ 检出限、加标接管率及详尽度试验

选取５个锡阳极泥样品，按试验方式妨碍详尽度以及加标接管试验，试验服从 见 表４以及 表５。随 同试样做空 白 实 验，对于 空 白 溶 液 进 行 １１ 次 测 定，依据其 ３ 倍 的 标 准 偏 差 计 算 出 方 法 的 检 出 限 为０．０１３μｇ／ｍＬ。

试验 结 果 表 明，相 对于 标 准 偏 差 为 ０．８１％ ～２．１％，加标回 收 率 为９５．５％～１０４％，具 有 较 好 的加标接管率以及 精 密 度，能 够 满 足 锡 阳 极 泥 中１％～５％含量铜的检测要求。

３ 论断

建树了火焰原子罗致光谱法测定锡阳极泥中１％～５％含量的铜，该方式可能实用地去除了锡阳极泥中锡以及锑的干扰，实现铜的精确测定，具备较好的接管率以及详尽度，可能在斲丧及商业中知足锡阳极泥中１％～５％铜含量的检测要求。

申明：参考《火焰原子罗致光谱法测定》，如涉版权请分割删除了

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