四、食物素食物中总汞的中有之汞检测方式

(一)原子荧光光谱合成法

一、道理

试样经酸加热消解后，害元在酸性介质中，测定试样中的食物素汞被硼氢化钾(KBH。)或者硼氢化钠(NaBH₄)复原成原子态汞，中有之汞由载气(氩气)带入原子化器中，害元在特制汞空心阴极灯映射下，测定基态汞原子被激发至高能态，食物素在去活化回到基态时，中有之汞发射特色波长的害元荧光，其荧光强度与汞含量成正比，测定与规范系列比照定量。食物素

二、中有之汞主要试剂

①硝酸(优级纯)。害元

@30%过氧化氢。

③硫酸(优级纯)。

④硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取lOmL硝酸以及lOmL硫酸，逐步倒入80mL水中，冷却后小心混匀。

⑤硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，逐步倒入450mL水中，混匀。

⑥氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL,混匀。

⑦硼氢化钾溶液(5g/L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5g/的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。

⑧汞规范蕴藏溶液：详尽称取0.1354g去世板过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水搅浑酸(1+1+8)消融后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每一毫升至关于1.Omg汞。或者间接购置浓度为1000μg/mL的汞规范溶液，有证规范物资。

⑨汞规范运用溶液：用移液管排汇汞规范蕴藏液(1mg/mL)lmL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。再分说排汇10μg/mL汞规范溶液1mL以及5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分说为100ng/mL以及500ng/mL，分说用于测定低浓度试样以及高浓度试样，制作规范曲线。

三、主要仪器配置装备部署

①双道原子荧光光度计。

②低压消解罐(100mL容量)。

③微波消解炉。

四、合成步骤

(1)试样消解

(一 )低压消解法

本方式适用于食粮、豆类、蔬菜、瓜果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳废品类食物中总汞的测定。

①食粮及豆类等干样：称取经破碎捣毁混匀过40目筛的干样0.2g～1.OOg，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后部署住宿，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外衣中，旋细密封。而后将消解器放入平凡去世板箱(烘箱)中加热，升温至120⁰C后连结恒温2h～3h，至消解残缺，人造冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空缺试验，待测。

②蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水份含量高的鲜样：用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.OOg～5.OOg，置于聚四氟乙烯塑料丙罐中，加盖留缝放于65℃鼓风去世板烤箱或者平凡烤箱中烘至近干，掏出，如下按①自“加5mL硝酸……”起依法操作。

(二)微波消解法

称取0.10g～0.50g试样于消解罐中退出1mL～5mL硝酸、lmL～2mL过氧化氢，盖好牢靠阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，依据区别种类的试样配置微波炉消解系统的最佳合成条件(可参考表4-10以及表4-11的微波合成使命条件)，至消解残缺，冷却后用硝酸溶液(1+定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL)，混匀待测。

(2)规范系列配制

①低浓度规范系列：分说排汇100ng／mL汞规范运用液0.25，0.50，1.00，2.00，2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自至关于汞浓度1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ng/mL。此规范系列适用于平凡试样测定。

②高浓度规范系列：分说排汇500ng/mL汞规范运用液0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自至关于汞浓度5．00，10.00，20.00，30.00，40.00g/mL。此规范系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。

(3)测定

（一)仪器使命参考条件

光电倍增管负低压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器：温度：300 ，高度8.0妹妹；氩气流速：载气500mL/min，屏障气1000mL/min；丈量方式：规范曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟光阴：1.Os；读数光阴：10.Os；硼氢化钾溶液加液光阴：8.0s；规范溶液或者样品溶液加液体积：2mL。

(二)测定方式：依据状态任选如下一种方式。

①浓度测定方式丈量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，晃动10min～20mL后开始丈量。陆续用硝酸溶液(1+9)进样，期待读数晃动之后，转入规范系列丈量，绘制规范曲线。转入试样丈量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数根基回零，再分说测定试样空缺以及试样消化液，每一次测定区别试样前都应洗涤进样器。

②仪器被动合计服从方式丈量：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入如下参数：试样品质(g或者mL)，稀释体积(mL)，并抉择服从的浓度单元，逐步将炉温升至所需温度，晃动后丈量。陆续用硝酸溶液(1+9)进样，期待读数晃动之后，转入规范系列丈量，绘制规范曲线。在转入试样测定以前，再进入空缺值丈量状态，用试样空缺消化液进样，让仪器取其均值作为扣除了本底的空缺值。随后即可依法测定试样。测定竣事后，抉择“打印陈说”即可将测定服从被动打印。

参考资料：食物中有毒有害物资检测

相干链接：汞，氢氧化钾，氩气