在生态情景中,水质色谱假如不同过错情景妨碍检测是草甘测不清晰传染的水平的,特意是液相水质方面,不断止精确的法检检测是无奈做到监控以及操作的。 当初生态情景部颁发了水质中草甘膦的水质色谱测定功能液相色谱法检测规范,可用于果然水、草甘测地表水、液相生涯污水、法检工业废水中草甘膦的水质色谱测定。 规范号:HJ 1071-2019 一、草甘测方式:水质草甘膦的液相功能液相色谱法检测 当pH在4~9之间,在样品中削减二水合柠檬酸三钠,法检过滤或者固相萃取传染后,水质色谱与9-芴甲基氯甲酸酯妨碍衍生化反映产生荧光产物,草甘测经二氯甲烷萃取传染去除了衍生化副产物后,液相用具备荧光检测器的功能液相色谱别离检测。 二、仪器以及配置装备部署 一、功能液相色谱仪(HPLC):具备荧光检测器。 二、色谱柱:填料为粒径为5μm,内径4.6妹妹,柱长250妹妹的十八烷基键合硅胶(C18)反相色谱柱,或者其余功能相近的色谱柱。 三、聚乙烯塑料(PE)管:10ml。 四、固相萃取柱:填料为二乙烯基苯以及N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或者十八烷基硅胶的萃取柱,或者相同柱效的萃取柱,型号为500mg/6ml。 五、水平振荡器。 六、涡旋振荡器。 七、棕色调样瓶:250ml或者500ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或者磨口瓶。 三、液液萃取传染 在衍生后的样品中削减5mlCH2Cl2,放在涡旋振荡器上,涡旋萃取2min,打水相层,经滤膜过滤,收集1ml滤液于棕色样品瓶中,待测。 四、液相色谱参考条件 行动相A:乙腈 行动相B:磷酸溶液 梯度洗脱挨次见表1 进样量:20μl 流速:1.0ml/min 柱温:30 激发波长:254nm 发射波长:检测波长302nm,辅助定性波长315nm |