2.5.3 检测步骤

2.5.3. 1 仪器参考条件

光源：氘灯光源；使命条件：使命波长214.7nm；测定方式：峰高或者峰面积；载气：空气或者氮气；载气流量：0.l～0.5L/min；灯电流：200～300m A。气相

2.5.3. 2 校准

遵照仪器操作规程精确衔接带被动进样器以及被动样品稀释功能的份罗气相份子罗致光谱仪的管路以及路线，配置样品检测参数；洗涤配置装备部署管路2～3次，致光中亚待吸光度基线晃动（1min内基线漂移不超过士0.0005Abs）后，谱法妨碍测试。精确

2.5.3. 3 校准曲线的测定成钻绘制

按0.00mg/L,0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.00mg/L及2.00mg/L的挨次配置系列规范运用液。配置好标样测试参数后，水体启动测试。硝酸以吸光度为纵坐标，盐氮研相对于应的气相亚硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制出校准曲线。份罗

2.5.3. 4 样品的致光中亚测定

遵照与绘制校准曲线相同的条件，妨碍试样的谱法测定。若试样亚硝酸盐氮含量超过校准曲线检测畛域40倍，精确应取过多试样稀释后上机测定。测定成钻

2.5.3. 5 空缺试验

用同批次试验用水替换试样，遵照2.4.3.4步骤妨碍空缺试验。

2.6 验证服从

2.6.1 规范曲线

依据规范方式T/CHES 14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相份子罗致光谱法》，规范曲线含7个校准规范浓度点，分说为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L以及2.00mg/L。在波长213.9nm处，以超纯水作参比，测定吸光度。以浓度为横坐标，以响应的吸光度值为纵坐标绘制规范曲线。规范曲线数据及魔难服从见表2。

2.6.2 方式检出限以及测定下限

依仍是品合成的全副步骤，重复n(n≥7）次空缺试验，将各测定服从换算为样品中的浓度或者含量，合计n次平行测定的规范偏差，合计方式检出限。

平行7次空缺试验，测定及统计服从见表3，验证服从见表4。

2.6.3 详尽度

配制亚硝酸盐氮浓度分说为0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L以及0.90mg/L（包罗0.1C规范溶液、0.9C规范溶液以及规范方式中测试的浓度值）的统相同品，按全挨次每一个样品平行测定良多于6次。合计其平均值、规范偏差以及相对于规范偏差，测定详尽度服从知足要求。

2.6.4 精确度

2.6.4. 1 规范样品/规范物资的测定

对于浓度为66.8±3.4ug/L、145.7±7.3ug/L的规范样品/规范物资平行测定良多于6次，合计其平均值，服从分说及格。

2.6.4. 2 加标接管率的测定

择一种实际样品的地表水，在样品中分说退出浓度为10mg/L的规范溶液10.00m L、5.00m L、2.00m L（包罗测试畛域的高、中、低以及方式中测试的浓度值），平行测定良多于6次，合计其加标接管率，测定及判断服从及格，残缺在畛域内。

3 方式验证论断

本机构依据GB/T 27417-2017《及格评定化学合成方式确认以及验证指南》、SL 219-2013《水情景监测规范》以及HJ 168-2010《情景监测合成方式则范制勘误技术导则》，对于T/CHES14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相份子罗致光谱法》妨碍了方式验证，验证服从如下。

1）本试验室职员、仪器配置装备部署、规范溶液、试剂、耗材等试验条件均知足规范方式要求，该规范方式适用于本试验室。

2）依据验证服从表明：方式检出限、测定下限、详尽度、精确度知足规范方式要求。

3）规范方式叙述涣散、清晰，验证历程中未泛起颇为值，不需要对于该方式方式《作业教训书》。

4）验证论断：本检测机构有能耐知足睁开T/CHES 14-2017《水质亚硝酸盐氮的测定气相份子罗致光谱法》检测的各项要求，可能睁开此项检测。

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