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食物中矿物资元素的测定之金属元素的测定(一)

发表于 2024-10-16 18:34:42 来源:饕餮之徒网

食物中的食物矿物资元素是指作废碳、氢、中矿氧、物资氮等元素之外的元素元素存在于食物中的其余元素。存在于食物中的测定之的测定矿物资元素有50余种,依据元素的金属性子,分为金属、食物非金属两大类;从营养学的中矿角度,可分为必须元素、物资非必须元素以及有害元素三类;从人体需要量多少多的元素元素角度,又可分为常量元素、测定之的测定微量元素两类。金属食物中的食物矿物资元素对于人体的心理性能有很大的影响,有利于人体新陈代谢的中矿矿物资元素,可能呵护人体的物资个别牛理性能,增长人体的个别发育。某些有损于人体瘦弱的矿物资元素,可致使病甚至导致诞生。

食物中矿物资元素测定的方式良多,罕用的方式主要有滴定法、比色法、分光光度法、原子罗致分光光度法等。滴定法、比色法作为传统的测定方式尽管仍在运用,但因为存在着操作重大、相对于偏差较大的弱点,正逐步被淘汰;分光光度法配置装备部署重大、投入较少,且基先天够达到食物检测规范的根基要求,在确定时期内仍将被宽泛接管;原子罗致分光光度法具备抉择性好、灵便度高、适用畛域广、可同时对于多种元素测定、操作啰嗦等短处,现已经成灯矿物资元素测定中最罕用的方式。

测定食物中矿物资元素的含量是评估食品质量黑白的紧张指标之一。矿物资元素在测定历程中样品的网络与解决,仪器、试剂的抉择与运用,试验用水以及溶液配制等因素对于测定服从有较大的影响,无心间接影响测定服从的精确度以及详尽度。平凡来说,对于食岛中矿物资元素讲行测定时要求:①用于矿物资元素测定的样品在取样以及制备历程中应特意留意防御种种传染,所用配置装备部署(如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等)必须是不锈钢废品,所用容器必须运用玻璃或者聚乙烯废品;②试验用水为去离子水或者划一纯度的水;③试验所用试剂为合成纯或者以上试剂,酸为优级纯;④试验所用玻璃仪器均用20%的硝酸溶液浸泡24h以上,后用水重复冲洗,最后用去离子水冲洗,晾干或者烘干;⑤规范蕴藏液邪运用液配制后应贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存;⑥在重复条件下两次测定服从的相对于称规范差不于10%。

一、铁的测定

食物中铁的测定有火焰原子罗致光谱法、二硫腙比色法两种国家规范方式,两种方式均可用于种种食物中铁的测定,如下主要对于火焰原子罗致光谱法妨碍详尽论述。

一、测定道理

样品经湿法消化后,导入原子罗致分光光度计,经火焰原子化后,铁罗致波长248.3nm的共振线,其罗致量与铁的含量成正比,与规范系列比照定量。

二、试剂

①硝酸。

②盐酸。

③高氯酸。

④搅浑酸消化液:硝酸+高氯酸(4+1)。

⑤0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL浓硝酸,加水稀释并定容至1000mL。

⑥铁规范蕴藏液:精确称取金属铁(纯度大于99.99%)1.0000g,或者含1.0000g纯铁相对于应的氧化物。加硝酸消融,移入1000mL的容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液,并定容至刻度,摇匀。此溶液每一毫升至关于1mg铁。

⑦铁规范运用液:量取铁规范蕴藏液10.0mL于100mL的容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液,并定容至刻度,摇匀。

三、仪器

①原子罗致分光光度计。

②铁空心阴极灯。

③电热板。

四、测定步骤

(1)样品解决

①样品制备:蔬菜、瓜果、鲜鱼、鲜肉等含水量较高的样品用水冲洗腌臜后,再用去离子水短缺洗净,用食物加工机械(如匀浆机)打成匀浆,储于塑料瓶中保存;米、面、豆类、奶粉等含水量较低的样品取样后磨碎,过20目筛,赶快装入容器,密封保存,防御空气中的水份以及灰尘传染。

②样品消化:精确称取平均样品(干样0.5~1.5g,湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL烧杯中,加搅浑酸消化液,20~30mL,盖上外表皿。置于电热板上加热消化。如未残缺消化而酸液较少时,再补加多少毫升搅浑酸消化液,不断加热消化,至无色透明为止,再退出大批水,加热以作废过剩的硝酸。待烧杯中的液体挨近2~3mL时,取下冷却。而后用大批水洗涤烧杯并转移至10mL的刻度试管中,用水定容至刻度,摇匀。取与消化样品相同量的搅浑酸消化液,按上述同样操作做试剂空缺试验。

(2)测定条件抉择:参考条件:测定波长248.3nm;紫外光源;空气-乙炔火焰;灯电流、狭缝、空气流量、乙炔气流量及灯头高度等均按仪器诠释调至最佳状态。

(3)铁系列规范溶液的制备:排汇铁规范运用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分说置于100mL的容量瓶中,退出0.5mol/L硝酸定容至刻度,摇匀。

(4)规范曲线的绘制:将铁系列柱准溶液分说导入火焰原子化器妨碍测定,记实其对于应的吸光度值。以系列规范溶液中铁的含量为横坐标、对于应听吸光度值为纵坐标,绘制规范曲线。

(5)样品测定:将解决好的样品溶液以及试剂空缺溶液分说导入火焰原子化器妨碍测定,记实其对于应的吸光度值。与规范曲线比照定量。

五、服从合计

    X=(c-c0) *V*f*1000/m*1000                

式中:X——样品的铁含量,mg/kg或者mg/L;

c——测定用样品溶液中铁的浓度,μg/mL;

C0——试剂空缺溶液中铁的浓度,μg/mL;

m——样品的品质或者体积,g或者mL;

V——样品解决液总体积,mL;

f——稀释倍数。

六、诠释

①铁规范蕴藏液、铁规范运用液配制后贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存。

②玻璃仪器均用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,以洗衣粉短缺洗刷后用水重复冲洗,最后用去离子水冲洗、烘干。

③本方式最低检出限为0.2μg/mL。

二、锌的测定

食物中锌的测定有原子罗致光谱法、二硫腙比色法、二硫腙比色法(一次提取)三种国家规范方式,三种方式都适用于种种食物中锌的测定。下面仅对于原子罗致光谱法、二硫腙比色法作详尽论述。

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相干链接:元素原子罗致铁规范聚乙烯

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