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水质氨氮测定中遮掩剂的运用优化(一)

发表于 2024-10-17 23:30:46 来源:饕餮之徒网

品评辩说了实际水样退出酒石酸钾钠溶液后产生红色积淀的水质去除了方式;钻研了除了国标外3种遮掩剂的成果,并配制酒石酸钾钠-六偏磷酸钠复合遮掩剂,氨氮经试验遮掩成果优异;比力加遮掩剂与不加遮掩剂两种方式测患上的测定氨氮曲线的差距,指出氨氮测定时无钙镁离子干扰可能不加遮掩剂。中遮

1 概述

纳氏试剂分光光度法在测定水质氨氮时操作不便、掩剂用优配置装备部署晃动且价格自制,水质有着宽泛的氨氮运用。实际水样中钙镁等金属离子含量每一每一较高,测定影响氨氮测定。中遮在《水质氨氮的掩剂用优测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)中运用酒石酸钾钠溶液去除了钙镁离子的干扰。但水样中钙镁等金属离子含量较高时退出酒石酸钾钠会产生红色积淀,水质无奈起到去除了干扰的氨氮浸染。酒石酸钾钠溶液在测定氨氮时仅起遮掩钙镁等金属离子的测定浸染,但HJ 535-2009规范中的中遮操作步骤却成为了必须削减的试剂。针对于酒石酸钾钠溶液做为遮掩剂存在的掩剂用优成果,本文品评辩说若何消除了红色积淀造成的干扰,谋求酒石酸钾钠溶液的替换试剂,试验在不钙镁离子干扰的水样中不退出遮掩剂的状态下测定氨氮,以期更好的运用遮掩剂这一实用的工具实现对于氨氮更精准测定。

2 水样退出酒石酸钾钠后产生红色积淀的解决

HJ 535-2009中并未规定在水样退出酒石酸钾钠后距离多长期再加纳氏试剂,良多检测职员在水样中退出酒石酸钾钠后接着退出纳氏试剂,显色10-15分钟后水样污浊就误觉患上酒石酸钾钠遮掩钙镁等金属离子的成果欠好。笔者在试验中发现当水样中钙离子含量高于5.00 mg/L时退出合成纯配制的酒石酸钾钠溶液,摇匀静置多少分钟后就会产生清晰的红色积淀。

经查阅资料酒石酸钙在20℃时消融度仅0.034g,含较高浓度钙镁离子的水样退出酒石酸钾钠后组成的酒石酸钙等在水中过饱以及就会组成红色积淀。HJ 535-2009中并未给出进一步去除了红色积淀的方式。一旦泛起红色积淀遵照HJ 535-2009只能接管预蒸馏的方式去除了钙镁离子干扰,陈志强接管调整硼酸罗致液浓度的方式妨碍预蒸馏成果优异。但预蒸馏操作重大,武西岳接管离心方式解决退出酒石酸钾钠溶液后产生的红色积淀,陈俊等人接管比色前离心的方式去除了浊度干扰。笔者试验接管长期静置人造沉降取上清液的方式可能实用去除了红色积淀,但耗时较长。接管0.45um滤膜抽滤去除了红色积淀,经笔者实际操作成果优异。接管人造沉降5小时、3000r/m离心10分钟、0.45um滤膜抽滤试验数据如表1。

经由表1可能看出,经由人造沉降、离心、滤膜抽滤三种方式测患上氨氮值均较好。表明酒石酸钾钠遮掩钙镁离子成果优异,但需接管实用措施去除了红色积淀。

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