④依据100～1000uL量程的气相移液器检定陈说，移取800uL液体的色谱酸误差为士0.5%，则相对于不断定度为：

综上合计，测定在样品的鲜马前解决历程中，因为移取试剂引入的奶中不断定度为：

4.2.3 规范物资纯度引入的不断定度

本试验中所用的规范物资为37种脂肪酸甲酯搅浑规范品，合成不断定度时选取C16∶0棕榈酸妨碍合计。脂肪由规范物资证书信息可知混标中棕榈酸甲酯的断定度评定纯度为99.90%，则由规范品纯度引入的气相规范不断定度以及相对于不断定度分说为：

4.2.4 方式重复性引入的不断定度

分说取6份鲜马奶样品妨碍平行试验，测定其棕榈酸的色谱酸含量，试验服从如表2。测定

合计棕榈酸含量的鲜马平均值，并依据贝塞尔公式合计出棕榈酸含量的奶中规范偏差S：

式中x为脂肪酸的含量，n为试验的脂肪次数。依据不断定度的断定度评定A类评定例范，对于经由平均的气相服从，平均值的规范不断定度接管平均值的规范差：
 

合计可知，6次测定鲜马奶中脂肪酸含量的规范偏差S（rep）=0.361g/100g；测定方式重复性的规范不断定度为u（rep）=0.147g/100g；故测定鲜马奶中的棕榈酸时，由方式重复性引入的不断定度为0.225%。

4.2.5 方式接管率引入的不断定度

在评定测定鲜马奶中脂肪酸的不断定度时，经由妨碍加标接管试验来探究方式接管率引入的不断定度。选取脂肪酸谱图中最具清晰性的脂肪酸C16∶0棕榈酸做加标接管试验，所患上数据如表3。

合计加标接管率的平均值，并依据贝塞尔公式合计出加标接管率的规范偏差S，依据不断定度的A类评定例范合计接管率的规范不断定度，进而患上出相对于不断定度，合计方式与4.2.4中相似。

合计可知，测定鲜马奶中棕榈酸的加标接管率的规范偏差S（R）=2.40%；规范不断定度为u（R）=0.980%；进一步合计相对于规范不断定度urel（R）=0.996%。故测定鲜马奶中的棕榈酸时，方式接管率引入的不断定度为0.996%。

4.3 分解不断定度的合计

综合各重量不断定度的服从，依据下式合计测定鲜马奶中脂肪酸的分解规范不断定度：

4.4 扩充不断定度的合计

参照规范JJF1059.1-2012丈量不断定度评定与呈现[24]，对于大少数测定不断定度的评定，按正态扩散取置信水平95%，k=2。试验接管气相色谱法测定鲜马奶中脂肪酸的含量，并选取C16：0棕榈酸为符号性脂肪酸合计了不断定度。按扩充不断定度合计公式：U=k×uc，合计患上到脂肪酸的扩充不断定度为：U（C16∶0）=2.42mg/100g。

综上，对于本次试验的鲜马奶样品，其中棕榈酸的含量可呈现为：（65.4±2.42）mg/100g，k=2，p=95%。

5 论断

将鲜马奶样品甲酯化后经气相色谱法测定其中的脂肪酸含量，服从表明鲜马奶中脂肪酸组成较为充实，具备特意的营养价格。选取含量较高的棕榈酸C16∶0对于该试验方式妨碍验证，可知棕榈酸甲酯在50.75～1015μg/mL畛域内有优异的线性关连；同相同品的试验重复性较好，适宜老例试验详尽度的要求；选取线性畛域的最低点50.75μg/mL加标时信噪比适宜老例试验的检出限，可开始作为试验方式的检出限参考值；在线性畛域内加标，验证可知方式的接管率在94.58%～102.1%之间。

评定方式的不断定度时，依据试验操作以及服从合计合成患上出称取样品误差m、移取试剂体积误差V、规范物资纯度误差P、方式重复性误差rep、方式接管率误差R的不断定度重量分说为：0.000576%、1.55%、0.0578%、0.225%、0.996%。显明，称取样品引入的不断定度对于总的不断定贡献根基可能轻忽不计，诠释接管该精度的天平足以达到要求；方式重复性引入的不断定度也较小，证实该方式复现性较强；规范物资纯度在试验中需纳入合计畛域，保障实验服从的精确性；移取试剂体积以及方式接管率引入的不断定度相对于紧张，在实际的试验操作中需要从报答以及仪器容器因素多方面保障精确度；每一次试验时同时做加标接管试验，保障测定服从的精确性。

此外，在本文中为不便合计以及品评辩说，只选取了棕榈酸C16∶0为例妨碍合成。如需进一步验证气相色谱法测定其余脂肪酸的含量及不断定度时，可遵照此方式削减响应的内容。

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