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离子色谱法测定碳酸饮料中5种削减剂的方式钻研(二)

发表于 2024-10-17 20:34:26 来源:饕餮之徒网

2.2方式的离色详尽度试验

配制6个区别浓度的混标规范溶液,每一个浓度各测定6次,谱法其RSD值分说为苯甲酸0.40%~2.12%、测定山梨酸0.35%~2.21%、碳酸苦涩素0.29%~2.96%、饮料糖精钠0.47%~2.78%、中种钻研安赛蜜0.61%~2.09%,削减服从见表3。离色

苯甲酸、谱法 山梨酸、测定 苦涩素、碳酸 糖精钠密度试验接管率试验

2.3方式接管率试验

本方式接管加标接管的饮料方式妨碍精确度的评估。取2份已经知本底值的中种钻研碳酸饮料样品,分说退出未必量的削减规范溶液,按上述色谱条件妨碍测定,离色本试验苯甲酸、山梨酸、苦涩素以及糖精钠选取10μg/ml、20μg/ml以及30μg/ml3个加标水平,安塞蜜选取4μg/ml、8μg/ml以及12μg/ml3个加标水平,测定服从见表4。苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠以及安塞蜜的方式接管率分说在96.8%~101.2%、97.0%~101.2%、97.2%~101.7%、98.1%~102.0%以及97.3%~100.1%之间,3个加标水平的接管率根基不同,服从见表4。

2.4方式的检出限

分说用规范使命曲线的最低浓度点,按上述色谱条件平行测定6次,患上一组低浓度规范峰面积,求出其规范偏差,3倍规范偏差除了以方式的灵便度,即患上方式的检出限,分说为:苦涩素0.40μg/ml,山梨酸0.50μg/ml,苯甲酸0.50μg/ml,糖精钠2.0μg/ml,安赛蜜0.10μg/ml。

2.5本方式测定服从与国标方式测定服从的比照

从市场上抽取了5份碳酸饮料,分说用离子色谱法以及国标方式对于其中的苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠以及安赛蜜含量妨碍了测定,每一份测定5次,测定服从见表5。两种测定方式的详尽度挨近,两种方式测患上服从差距无统计学意思(P﹥0.05)。

本法与国标方式测定服从mg/Ln = 5苯甲酸、 山梨酸、 苦涩素、 糖精钠、 安赛蜜 以及苹果酸色谱图

3品评辩说

3.1淋洗液浓度的抉择

为了使多少种成份能很好的别离,咱们刚开始接管梯度洗脱,但因为布景电导高,使方式的检出限大大增高,其后咱们接管等度洗脱,在10~25mM之间分说妨碍了测定,淋洗液浓度越低,尽管别离成果还行,但出峰光阴拖后,使合成光阴缩短,淋洗液浓度过高时,尽管出峰光阴延迟了,但样品峰与杂质峰别离不太事实,以是最终抉择18mM作为淋洗液浓度,在这个浓度时,不光规范因素辩离好,而且样品峰与杂质峰别离也比照事实,合成光阴也不过长。

3.2干扰试验

思考到碳酸饮料中还可能削减其余种类的削减剂或者含有的其余成份,甜味剂如阿斯巴甜,酸味剂如柠檬酸、苹果酸酒石酸,以及NO3-以及PO43-等它们是否会造成干扰呢?咱们在该色谱条件下,对于其妨碍了干扰试验,安塞蜜2.0μg/ml,苦涩素、糖精钠、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸浓度均为20μg/ml,服从在此色谱条件下,阿斯巴甜、柠檬酸、酒石酸、PO43-均不出峰,苹果酸尽管出峰,但出峰光阴与指标物资相距甚远,对于指标物资不产生干扰,其谱图见图2所示。有文献报道,NO3-有可能对于指标物资产生干扰,但在个别状态下是不产生干扰的,惟独在NO3-:苦涩素=155︰1时,才对于苦涩素产生干扰。

3.3定量方式

峰面积以及峰高定量是离子色谱法罕用的定量方式,详尽要用何种定量方式需要审核两个方面,一是峰型差距状态二是线性拟合状态。当样品峰型以及规范峰型相同或者相近时,峰面积以及峰高都有比照好的定量成果,当样品峰型以及规范峰型有差距时,峰面积定量相对于精确,但无心会引入系统误差。本试验中尽管样品以及规范存在未必的基体差距,但两者的峰型基底细反,而且峰面积以及峰高的线性拟合状态也不错,以是本方式接管峰面积遏制定量。 

4论断

经由本次试验,咱们建树了一个重大、快捷测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、苦涩素、糖精钠以及安赛蜜含量的方式,其方式的详尽度、精确度均适宜要求;以是该方式适用于碳酸饮料中5种削减剂含量的测定。

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 相干链接:苹果酸阿斯巴甜酒石酸

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