2.6 晃动性试验 详尽量取“2.2.1”项下比力品溶液过多,顶空定醋分说于室温下部署0、气相一、色谱酸二、法测四、比特6 h,龙中 按“2.1”项下色谱条件进样测定,种溶记实峰面积。残留服从甲醇、溶剂乙醇、顶空定醋乙醚、气相二氯甲烷、色谱酸叔丁基甲基醚、法测正己烷、比特乙酸乙酯、龙中四氢呋喃峰面积的RSD分说为1.25%、1.44%、1.05%、1.72%、1.28%、1.36%、1.22%、1.24%(n=6),表明供试品溶液在室温下部署6 h内晃动性优异。 2.7 检测限以及定量限 排汇“2.2.1”项下比力品溶液,用空缺溶剂逐级稀释,按“2.1”项下的色谱条件,按基线噪音峰的3倍合计检测限,10倍合计定量限,服从见表1。 2.8 接管率试验 接管加样接管方式测定。分说详尽称取9份阿比特龙样品(批号:190501),每一份约0.1 g, 置10 ml顶空瓶中,各退出至关于“2.2.1”项下比力品溶液品质浓度80%、100%、120%的溶液各2 ml(每一个品质浓度3份),再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记实峰面积并合计加样接管率,服从见表2。 2.9 样品测定
详尽称取3批醋酸阿比特龙样品0.1 g(批号:19050一、19050二、190503),置10 ml顶空瓶中,详尽退出空缺溶剂2.0 ml, 混匀,密封,按上述条件顶空进样,记实色谱图以及峰面积,之外标法合计3批样品的残留溶剂量。服从见表3。 3 品评辩说 醋酸阿比特龙在有机溶剂如二氯甲烷、四氢呋喃中消融性很好,简直不溶于水,本方式选用80% N,N-二甲基甲酰胺的水溶液作为空缺溶剂,可能很好地消融样品,同时不干扰样品中残留溶剂的检测。本方式接管顶空进样法,对于微量的残留溶剂也能很好的检测,样品合成光阴约20 min, 别离度、详尽度、精确度均能知足要求,可作为操作醋酸阿比特龙质料药残留溶剂的方式。 申明:本文所用图片、翰墨源头《山东医学低等专迷信校学报》,版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果,请与本网分割删除了 相干链接:乙醚,正己烷,醋酸 |