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原子荧光光谱法间接测定食物级磷酸中砷含量(二)

发表于 2024-10-17 16:35:24 来源:饕餮之徒网

二、原荧服从与合成

一、光光载流盐酸酸度的谱法抉择

在接管规范曲线法丈量方式,读数光阴17s,间接级磷延不断间1s,测定以40.0ng/mL砷规范溶液为参照,食物酸中砷含分说审核了5%~15%的原荧盐酸作为载流时对于其荧光强度的影响,试验服从表明:荧光强度随着盐酸浓度的光光增大而增大,当盐酸浓度为10%时,谱法荧光强度达到最大值,间接级磷当盐酸浓度大于10%时,测定荧光强度随着盐酸浓度的食物酸中砷含增大而减小,因此抉择浓度10%的原荧盐酸作为载流最佳。

二、光光复原剂硼氰化钾浓度的谱法抉择

硼氢化钾的浓度对于砷的测定有较大的影响,按试验方式,用10%的盐酸溶液作为载流,以40.0ng/mL砷规范溶液为参照,分说审核了浓度为2g/L~15g/L的硼氢化钾对于其荧光强度的影响,试验服从表明:荧光强度随着硼氢化钾浓度的增大而增大,当硼氢化钾浓度为12g/L时,荧光强度达到最大值,随后荧光强度泛起平台,因为硼氢化钾在氢氧化钾或者氢氧化钠介质中才晃动,因此本试验接管浓度为12g/L硼氢化钾(配制在2g/L的氢氧化钠溶液中)作为复原剂。

三、方式的线性畛域以及检出限

按试验方式对于砷规范溶液系列妨碍测定,以砷的品质浓度为横坐标,对于应的荧光强度为纵坐标绘制规范曲线(见图1)。服从表明:的品质浓度在0~80.0ng/mL畛域内与其吸光度呈优异的线性关连,线性回归方程为y=56.563x+50.61,关连系数为0.9995。

按试验方式平行测定11次样品空缺溶液,合计其规范偏差,以3倍规范偏差除了以规范曲线的斜率合计出方式的检出限(3s/k)为0.050ng/rnL。

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四、两种方式对于样品的测定服从及方式的详尽度试验

按试验方式选取两个含有未必量砷的磷酸样品妨碍测定,平行测定7次,合计其详尽度,审核方式的晃动性,测定服从表明:本方式对于磷酸中砷含量测定的相对于规范偏差为1.4%~1.5%,而国标湿式消解法对于磷酸中砷含量测定的相对于规范偏差为2.2%~3.3%,间接稀释法比国标湿式消解法的晃动性好,服从见表3。

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五、方式的接管率试验

按试验方式在样品中分说退出5.0ng/mL、20.0ng/mL、60.0ng/mL三个水平的砷规范溶液妨碍接管率试验,区别浓度的加标样品平行测定7次,审核方式的精确性,服从见表4。
 

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由表4可知:按试验方式测定磷酸样品的加标接管率在91.0%~95.8%之间;相对于规范偏差(n=7)在1.4%~3.2%之间。

三、论断

钻研服从表明:接管不需消解解决一原子荧光光谱法间接测定食物级磷酸中总砷的含量,其测定服从与国标湿式消解法测定服从的误差为2.1%以及4.9%,在平行误差10%之内,适宜要求;且方式的线性畛域,检出限,详尽度及接管率均使人患上意,是一种既能保障检测服从的精确性,又能延迟检测光阴,普及检测功能的方式,适于奉背运用。

申明:本文所用图片、翰墨源头《中国食物削减剂》,版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果,请与本网分割

相干链接:氢氧化钾氢氧化钠磷酸

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