一、瓜果概述

对于GB/T 19648—2006瓜果以及蔬菜中500种农药及相干化学品残留量的及蔬测定气相色谱-质谱法测定蔬菜、瓜果中抗蚜威的菜中测残留量的不断定度妨碍了评定。经由建树数学模子，抗蚜合成以及评定了规范曲线、威残试样称量、留检加标接管率等主要不断定度重量，不断并合计了丈量服从的定度分解不断定度以及扩充不断定度。

二、评定测试流程

称取20.0g试样至80mL塑料离心管中，瓜果精确移取削减40mL乙腈，及蔬15000r/min均质匀浆提取1min，菜中测退出5g氯化钠，抗蚜再均质匀浆提取1min，威残3000r/min离心5min，留检取上清液20mL，待传染。

将Envi-18柱用10mL乙腈失调好之后，插入鸡心瓶，精确移取20mL上清液上样，用15mL乙腈淋洗柱子，将鸡心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸稀释至约1mL，备用。在Envi—Carb柱中填装约2cm厚无水硫酸钠，将该柱底部与Sep—Pak氨丙基柱相连后，插入鸡心瓶，用4mL乙腈+甲苯(3+1)将串联柱失调好之后，再将样品稀释液上样，并分说用2mL乙腈、3mL甲苯、1 mL甲苯分三次洗涤样液瓶，洗涤液也全副上样。在串联柱上散漫50mL贮液器，分说用25mL乙腈、3mL甲苯、1mL甲苯分三次洗涤串联柱，将鸡心瓶收集的溶液在40℃水浴中旋蒸稀释至约0.5 mL，再退出5mL正己烷妨碍溶剂替换(溶剂替换需妨碍两次)，最后稀释约为lmL，定容后待气相色谱-质谱合成。

三、数学模子

                      (4-4-15)

式中：X——样品中抗蚜威的含量(mg/kg)；

c——由校准曲线查患上的定容液中抗蚜威的品质浓度(μg/mL)；

V——定容液的体积(mL)；

m——样品称样量(g)；

f——方式的加标接管率校对于因子，f=1/P；

P——方式的加标接管率。

四、不断定度源头的识别以及合成

由数学模子可知，抗蚜威含量不断定度源头主要包罗经规范曲线校准患上到的样品提取液中抗蚜威的浓度C_i、试样定容体积V、20mL提取液所包罗的试样品质研、加标接管率P。各不断定度重量源头如图4—4所示。

五、不断定度重量评定

（1）称样所引入的相对于规范不断定度u_rel(m)。称取样品20.0g，依据电子天平检定证书，天平最大允差为0.05g，按平均扩散解决，k=√3，

则： U(m-1)=0.05/√3=0.0289g,u_rel(m-1)=0.0289÷20=0.144%；

重复性误差为0.15g,则：

u(m-2)=0.05/√3=0.0866g,u_rel(m-2)=0.0866÷20=0.433%；

偏载误差为0.10g,则：

u(m-3)=0.10/√3=0.0577g,u_rel(m-3)=0.0577÷20=0.289%；

（2）提取液定容所引入的相对于规范不断定度u_rel(V₁)。20.0g样品用10mL单标线吸管分4次共计移取40mL乙腈妨碍提取。10mL单标线移液管，A级，最大应承误差为±0.020mL，三角扩散，k=√6，u(V₁₀)=0.020ml/√6=0.0082mL，

u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082%,u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082%；

则4次相对于规范不断定度u_rel(V₁)==0.164%。

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