2.4 重复性试验

取对于立批中药口服液，马香按供试品溶液制备法平行制备6份。苓口按色谱条件进样30 μL，服液方式每一个样品陆续进样2次，中白酯Ⅲ记实色谱图，术内树测定峰面积。含量合计服从患上相对于峰面积RSD=6.00%，测定表明本方式重复性优异。马香

2.5 晃动性试验

取对于立批中药口服液(批号：20160721)，苓口按供试品溶液制备法制备，服液方式审核其日内详尽度与日间详尽度。中白酯Ⅲ分说于0、术内树二、含量四、测定八、马香十二、1六、24 h内及在0、十二、2四、3六、4八、60、72 h之内分说详尽量取供试液，遵照色谱条件进样30 μL，每一个样品进样2次，记实色谱图，测定峰面积。合计服从患上24 h内平均含量2.27 μg/mL，相对于平均含量RSD=8.14%，相对于峰面积RSD=6.00%；72 h内平均含量2.20 μg/mL，相对于平均含量RSD=9.54%，相对于峰面积RSD=8.58%，表明本方式在72 h内重复性、晃动性优异。

2.6 加样接管率试验

详尽称取白术内酯Ⅲ 5.98 mg于5 mL容量瓶，加甲醇消融并定容至刻度，患上其浓度为1.196 mg/mL白术内酯Ⅲ比力液，依据前期钻研算出供试液含量，特此妨碍配制高、中、低3个区别规范品浓度作为加样标液，分说取0.六、0.五、0.4 mL于10 mL容量瓶，加甲醇稀释并定容至刻度，患上其加样标液浓度分说为71.7六、59.八、47.84 μg/mL。

详尽量取同批次(批号：20160721)中药口服液置于分液漏斗中，分为9份，每一份样品液为25 mL，分为高中低3组，每一3份口服液为1组，各分说详尽退出1 mL白术内酯Ⅲ比力液于分液漏斗中，混匀，按供试品溶液制备法制备，即患上加样接管供试液。按色谱条件进样，每一个样品进样2次，记实色谱图，测定峰面积，并合计含量与接管率。其平均接管率为98.04%，RSD=11.89%，表明接管相对于较好(表二、表3)。合计公式为：测获取场量=测患上总量-中药口服液自身含有量，接管率=测获取场量/实际退出量×100%

2.7 耐用性试验

钻研的变换因素主要有：柱温分说为20℃、25℃、30℃，流速0.8 mL/min， 色谱柱为ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6×250 妹妹， Agilent Technologies)；流速分说为0.6 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min， 柱温25℃，色谱柱为ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6×250 妹妹， Agilent Technologies)；色谱柱分说为ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6×250 妹妹， Agilent Technologies)、PhenomenexGemini C18 110A(5 μm×250 妹妹×4.60 妹妹)、Vydac 218 TP C18(5 μm×250 妹妹×4.60 妹妹， Grace)，柱温25℃，流速0.8 mL/min。

按以上变量色谱条件进样，其中白术内酯Ⅲ比力液(73μg/mL)进样10 μL，20160721批供试液进样30 μL，每一个样品进样2次，记实色谱图，测定峰面积。当柱温改动，其余条件巩固时，相对于保存光阴RSD=0.44%，相对于含量RSD=4.15%；当流速改动，其余条件巩固时，相对于保存光阴RSD=1.25%，相对于含量RSD=3.49%；当换用区别型号色谱柱，其余条件巩固时，相对于保存光阴RSD=0.64%，相对于含量RSD=8.20%。从相对于RSD值来看，区别型号色谱柱对于保存光阴差距最小，对于其含质变换值相对于较大；柱以及顺流速的改动对于其保存光阴以及含质变换差距均较小(表4～表6)。

因此，在测定白术内酯Ⅲ含量时柱温应连结在25℃，流速连结在0.8 mL/min， 选用Phenomenex Gemini C18 110A(5 μm×250 妹妹×4.60 妹妹)柱子妨碍测定，其所患上含量相对于较高、晃动且峰形较好，进样重复性好。

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