(2)天平称量不断定度

电子天平称量产生的种燃资候值及不断定度u(m)主要由天平的最大允差以及分说力造成。试验中丈量用天平的料热最大允差为±0.05 mg，按多少率平均扩散思考，沉规包罗因子，范物则由其产生的选物规范不断定度为。此外，纯度定定度天平的不断分说力为0.01 mg，按多少率平均扩散思考，合成包罗因子，种燃资候值及则由其产生的料热规范不断定度为。因为两者相互自力，沉规互不相干，范物因此分解患上到天平称量产生的选物不断定度为

 
本文中试验称样量为21 mg，求患上天平称量产生的纯度定定度相对于不断定度urel(m)=0.14%。

(3)内标物纯度不断定度

内标物乙酰苯胺的不断纯度不断定度u(Pstd)由规范物资证书取患上。由证书可知乙酰苯胺的扩充不断定度为0.50%(k=2)，则取其相对于规范不断定度urel(Pstd)=0.25%。

(4)份子量不断定度

依据IUPAC国内原子量表，4种原子的相对于原子量及不断定度为:H∶1.007 94±0.000 07,C∶12.010 7±0.000 8,N∶14.006 74±0.000 07,O∶15.999 4±0.000 3。对于每一个元素，其规范不断定度是由平均扩散的援用不断定度转化而来。候选物的份子式为C10H18，相对于份子量为138.25，规范不断定度为:

 
候选物相对于份子量的相对于不断定度为:urel(Mx)=u(Mx)/Mx=0.001 064%。内标物乙酰苯胺(C8H9NO)相对于份子量为135.16，其相对于不断定度为:urel(Mstd)=u(Mstd)/Mstd=0.000 979 6%。

核磁定量法测定纯度的相对于不断定度为:

3.3 平均性魔难及不断定度合成

候选物常温下为高纯度均相液体化合物，因此在平均性魔难时，重点对于分装历程中瓶间的平均性妨碍了魔难。详尽历程为在参考相干技术规范的根基上，随机从封装的规范物资候选物中抽取10个自力包装，从1到10妨碍编号，接管气相色谱法，以样品纯度值为特色量参数，每一个单元重复测定3次，妨碍瓶内以及瓶间平均性魔难。丈量的数据接管单因素方差合成法(F魔难)妨碍统计魔难，详尽服从见表3。由表可知，合计的F值为1.07，查F魔难临界值表患上F0.05(9,20)=2.39，即F

平均性引入的相对于不断定度ubb,rel可由如下公式合计:

3.4 晃动性魔难及不断定度合成

为审核候选物在临时贮存条件下，其物理化学性子以及特色量值连结巩固的能耐，本钻研在参考《规范物资定值原则与统计学道理》的根基上，散漫日后实际运用状态，接管GC-FID法对于候选物纯度睁开了临时晃动性审核，即按先密后疏的原则，分说在第一、二、四、八、12月时检测质料的临时晃动性。每一次取3个样品，每一样合成3次，以丈量平均值作为检测服从。合乐成果用趋势合成法(t魔难法)评估，即依据光阴以及纯度值拟合线性回归曲线，用该曲线斜率的清晰性评估其晃动性。图1给出了规范物资候选物临时晃动性审核服从。经拟合患上到拟合方程为

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