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一种燃料热沉规范物资候选物的纯度定值及不断定度合成(二)

发表于 2024-10-17 22:12:55 来源:饕餮之徒网

因为候选物沸点约185℃,种燃资候值及为挥发性有机物,料热因此本文中气相色谱法(GC-FID)可同时测定候选物主组分以及挥发性有机杂质色谱纯度,沉规且其以及为100%。范物水份接管卡尔费休库伦法测定,选物非挥发性有机杂质胶质接管GB/T 8019-2008测定,纯度定定度有机杂质接管GB/T 17476-1998(2004)(ICP-OES法)测定,不断非溶性固体传染物接管SH/T 0093-1991测定。合成

品质失调法是种燃资候值及经由火别测定纯品有机物中水份(Xw)、挥发性有机杂质(Xo)、料热非挥发性有机杂质(Xno)、沉规有机杂质(Xi)以及非溶性固体传染物(Xs)等,范物合计指标成份含量(P)的选物方式。如前所述,纯度定定度气相色谱法中主成份以及有机挥发性杂质含量以及为100%,不断因此品质失调法中纯度规范物资含量合计方式如下:

 

3.2.2 品质失调法不断定度合成

依据品质失调法的外延,其纯度定值不断定度重量主要有水份、挥发性有机杂质、非挥发性有机杂质、固体传染物等丈量引入的不断定度。其中各重量重复性丈量数据列于表1,不断定度合成以及评定详尽历程如下:

(1)挥发性有机杂质丈量引入的不断定度

挥发性有机杂质接管气相色谱法定量,其引入的不断定度u(Xo)主要有3个重量:1)丈量重复性产生的不断定度u1(Xo)。本试验中平行丈量6次,合计患上到相对于不断定度u1rel(Xo)=0.003 1%。2)组分校对于因子差距引起的不断定度u2(Xo)。因为本纯度规范物资候选物挥发性有机杂质主若是候选物的同分异构体以及结构相近的双环化合物,因此,其响应因子与主成份事实合成十分挨近。依据气相色谱合乐成果,挥发性有机杂质总含量为0.51%。预估总响应因子差距引入的不断定度为杂质总含量的30%,则相对于不断定度u2rel(Xo)=0.15%。3)检测线性引入的不断定度u3(Xo)。因为纯度定值方式钻研历程中所判断的进样量均在FID检测器的检测线性畛域内,故仪器检出限引起的不断定度u3(Xo)可轻忽不计。

因为上述的不断定度重量相互自力,互不相干,因此分解患上到相对于不断定度

 

(2)水份丈量引入的不断定度

水份丈量引入的不断定度u(XW)主要重量有2个:1)丈量重复性产生的不断定度u1(XW)。试验中平行丈量6次,合计患上到u1rel(XW)=0.000 1%。2)电子天平称量产生的不断定度u2(XW),该全副主要由天平的最大应承误差以及分说力造成。试验中天平的最大允误为±0.5 mg,按平均扩散思考,包罗因子,则由其产生的规范不断定度为。此外,天平的分说力为0.1 mg,按平均扩散思考,包罗因子,则由其产生的规范不断定度为。因为两者相互自力,互不相干,因此分解患上到电子天平称量产生的不断定度为。试验中称量的样品质量平均值为872 mg,求患上u2rel(XW)=0.032 5%。因u1(XW)以及u2(XW)相互自力,互不相干,最终求患上urel(XW)=0.032 5%。

(3)非挥发性有机杂质丈量引入的不断定度

非挥发性有机杂质丈量引入的不断定度重量u(Xno)主要有3个:1)丈量重复性产生的相对于不断定度u1(Xno)。试验中平行丈量6次,合计患上到u1rel(Xno)=0.000 02%,可轻忽不计。2)温度产生的不断定度u2(Xno)。试验中温度重量扩充不断定度为0.20℃(k=2),试验温度为230℃,求患上u2rel(Xno)=0.043 5%。3)电子天平称量产生的不断定度u3(Xno)。试验中称量用天平相同且称量的样品质量为53.000 0 g,因此u3rel(Xno)=(0.290/53 000.0)×100%=0.000 5%。以上3个重量相互自力,互不相干,最终求患上urel(Xno)=0.043 5%。

(4)固体传染物丈量引入的不断定度

固体传染物丈量引入的不断定度u(XS)主要重量有3个:1)丈量重复性引入的不断定度u1(XS)。试验中平行丈量6次,合计患上到u1rel(XS)<0.000 1%,可轻忽不计。2)电子天平称量引入的不断定度u2(XS)。试验中称量用天平相同且称量粘附固体传染物的滤纸样品质量平均值为164.9 mg,u2rel(XS)=(0.290/164.9)×100%=0.175 9%。3)体积称量引入的不断定度u3(XS)。试验量取样品的体积为5 L,最大允差为±0.01 L,求患上u3rel(XS)=0.2%。以上3个重量相互自力,最终求患上urel(XS)=0.266 3%。

(5)有机杂质丈量引入的不断定度

接管电感耦合等离子体发射光谱仪测定的有机杂质含量少少。与其余杂质含量比照,对于纯度规范物资的定值影响可轻忽不计。

综上,因为品质失调法引入的各不断定度重量相互自力,互不分割关连,因此将各不断定度重量妨碍分解,患上到品质失调法引入的相对于规范不断定度:

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相干链接:规范物资气相色谱,电感耦合等离子体发射光谱仪

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