三、固相功线性关连审核

将分说详尽量取的液相研规范搅浑运用液0.1mL、0.5mL、色谱时测1.0mL、法同2.0mL、定糕点中的钻2.5mL分说置5mL容量瓶中，种削加水稀释至刻度，减剂摇匀即患上规范系列1～5，固相功线性6间接取详尽量比力品蕴藏溶液中的液相研日落黄、新红0.4mL，色谱时测糖精钠、法同亮蓝、定糕点中的钻蛊惑红、种削靛蓝、减剂胭脂红、固相功山梨酸、纳他霉素各取1.0mL，赤藓红0.7mL，脱氢乙酸0.5mL，苯甲酸取0.03mL，富马酸二甲酯取0.25mL置对于立25mL容量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度。项下的规范系列按上述色谱条件妨碍测试，以峰面积为纵坐标，品质浓度为横坐标绘制规范线性，患上到线性回归方程以及关连系数r，服从见表3。

服从表明，糕点中13种成份的线性关连优异，检测限以S/N=3妨碍合计，服从知足要求。

四、接管率与详尽度

分说称取9份阴性样品，各2.5g，按上述色谱条件以及优化好的前解决方式，以低、中、高三个浓度水平妨碍削减规范搅浑蕴藏液为0.3mL、1.0mL、2.5mL，削减后浓度分说约为2.4μg/mL、8.0μg/mL、20μg/mL，按上述色谱条件以及优化好的前解决方式，称取破碎捣毁平均的糕点样品2.5g置50mL离心管中，加25mL水，各加5mL106g/L亚铁氰化钾溶液以及5mL219g/L乙酸锌溶液，涡旋10min10min后掏出，量取上清液5mL过QasisWAX固相萃取小柱（预先经3mL甲醇以及3mL水活化），弃去流出液，挨次用6mL2％甲酸以及6mL纯化水洗涤，再用5％氨化甲醇洗脱并收集于15mL离心管中，在40℃水浴中氮吹至近干后掏出部署室温，用5mL水复溶残渣，过0.45μmGHP微孔滤膜后，待测。服从见表4，服从表明，糕点中13种食物削减剂平均接管率为82.1％～105.4％，RSD为小于5％（n=9），诠释本次试验方式接管率与详尽度优异。

五、实际样品测定

将8个批次样品分说详尽量取上述详尽量取详尽称取新红、胭脂红、亮蓝、赤藓红、靛蓝、日落黄、蛊惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg分说置50mL容量瓶中，加水消融并稀释至刻度，患上到7种家养分解色素浓度分说为：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又分说详尽称取脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、纳他霉素、比力品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg分说置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到4种防腐剂浓度分说为：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL；详尽称取糖精钠比力品11.78mg置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到1种甜味剂浓度为：0.2356mg/mL；详尽称取富马酸二甲酯比力品10.29mg置10mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到浓度为1.0280mg/mL。

比力品蕴藏溶液中的日落黄、新红0.4mL，糖精钠、亮蓝、蛊惑红、靛蓝、胭脂红、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL，赤藓红0.7mL，脱氢乙酸0.5mL，苯甲酸取0.03mL，富马酸二甲酯取0.25mL置对于立25mL容量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度。规范搅浑运用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL分说置5mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即患上规范系列1～5的规范搅浑运用液。服从8个批次中有5个批次检出山甲酸、2个批次检出苯甲酸，1个批次同时检出新红、山梨酸、靛蓝、脱氢乙酸、胭脂红，服从见图3，检出山梨酸的批次虽经光谱确觉患上阴性，但含量均在国家规定的畛域内（≤1.0g/kg），检出苯甲酸的批次经光谱确觉患上阴性，同样也适宜国家规范规定（不患上检出），检出新红、山梨酸、靛蓝、脱氢乙酸、胭脂红的批次光谱确认图见图4，光谱确认图中可见惟独山梨酸的样品光谱图与规范品的光谱图不同，确认检出山梨酸，含量为0.21g/kg，适宜国家规范规定，针对于检出的样品，本次试验也接管国标妨碍验证，服从与国标服从不同，诠释本试验方式坚贞，值患上推广。

三、论断

本试验建树了一种固相萃取一功能液相色谱法同时检测糕点中13种食物削减剂的方式，本方式接管106g/L亚铁氰化钾以及219g/L乙酸锌作为卵白积淀剂去除了样品中存在干扰的卵白基质以及糖类等基质，经WatersOasisWAX固相萃取小柱妨碍富集、传染，以Agilent5HC-C₁₈（2）（4.6×250妹妹，5μm）色谱柱妨碍别离，0.02mol/L乙酸铵以及甲醇为行动相，梯度洗脱，PDA检测器遏制定性定量检测，接管比力品光谱图对于样品中假阴性样品妨碍确认，判断服从是否有检出。经由试验，本方式线性关连优异，接管率高，详尽好，是一种可能快捷并同时检测糕点中13种食物削减剂的方式本方式为食物削减剂的检测提供未必的数据反对于。

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