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功能液相色谱法测定乙霉威原药含量

发表于 2024-10-17 20:34:39 来源:饕餮之徒网

乙霉威是液相原药一种氨基甲酸酯类杀菌剂,能实用地防治对于多菌灵产生抗性的色谱灰霉病菌引起的葡萄及蔬菜病害,如黄瓜灰霉病、法测甜菜叶斑病、定乙番茄灰霉病,霉威也可用于防治茶腐病以及蔬菜瓜果的含量防腐保鲜。

依据文献报道,液相原药乙霉威原药接管气相色谱合成方式具备较好的色谱精确度以及详尽度,但接管液相色谱合成方式还未见报道。法测本文接管功能液相色谱法,定乙对于试样中乙霉威遏制定量合成。霉威经由试验验证,含量该方式操作啰嗦、液相原药快捷、色谱精确,法测别离成果好,精确度以及详尽度均能达到定量合成的要求,可能知足乙霉威原药的魔难要求,是一种较为事实的合成方式。

1 资料仪器

1.1 样品以及试剂

甲醇:色谱纯;水:二次重蒸;乙霉威标样:已经知含量≥99.0%(沈阳化工钻研院);行动相:甲醇+水=60+40(体积比),行动相经0.45μm孔径的滤膜,并超声脱气10 min。

1.2 试验仪器

功能液相色谱仪:具备紫外可见波长检测器;色谱数据解决机或者使命站;色谱柱:Nova-Pak C18不锈钢柱(4.6 妹妹×250 妹妹,5μm)。

1.3 功能液相色谱操作条件

流速:1.0 m L/min;柱温:室温(温差变换≤2℃);检测波长:254 nm;进样体积:20μL;保存光阴约5.4 min。

上述操作参数是典型的,可依据仪器的特色,对于给定的操作参数作适量调整,以期取患上最佳成果,典型的乙霉威功能液相色谱图见图1。

2 测定步骤

2.1 标样溶液的配制

称取乙霉威标样0.050 0 g (精确至0.000 2 g)置于100 m L容量瓶中,用甲醇消融,并稀释至刻度摇匀,备用。

2.2 试样溶液的配制

称取含乙霉威试样0.050 0 g (精确至0.000 2 g)置于100 m L容量瓶中,用甲醇消融,并稀释至刻度摇匀,备用。

2.3 试样的测定

在上述操作条件下,待仪器晃动后,陆续注入数针标样溶液,合计各针相对于响应值的重复性,待相邻2针的响应值<1.0%后,遵照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的挨次妨碍测定。

2.4 试样中实用含量的合计

将测患上的2针试样溶液以及试样先后2针标样溶液中的乙霉威峰面积分说妨碍平均,试样中乙霉威的品质分数X1(%)按式(1)合计:

 
式中:A1为标样溶液中乙霉威峰面积的平均值;A2为试样溶液中乙霉威峰面积的平均值;m1为乙霉威标样的品质,g;m2为乙霉威试样的品质,g;P为乙霉威标样的品质百分数,%。

3 服从与品评辩说

3.1 合成方式的线性相干性试验

精确配制一系列区别浓度的乙霉威标样溶液,在上述色谱条件下妨碍测定,以品质浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制规范曲线。乙霉威线性回归方程:Y=19 593x+13 984,关连系数:R2=0.999。本方式具备优异的线性相干性(图2)。

3.2 合成方式的详尽度试验

在上述色谱操作条件下,对于对于立乙霉威原药试样平行测定10次,测患上规范偏差为0.254 7,变异系数为0.002 6%(表1)。

3.3 合成方式的精确度试验

精确称取5个已经知含量的乙霉威原药试样,分说退出未必量的乙霉威标样,在上述色谱操作条件下妨碍测定。乙霉威平均接管率为100.02%(表2)。

4 论断

服从表明,接管本方式测定乙霉威含量的精确度以及详尽度较高,能知足定量合成要求。此方式线性关连优异,操作重大易行,能知足合成产物的魔难要求。

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