指标 建树砂蓝刺头Echinops gmelini的蒙药品质操作方式。方式 接管薄层色谱法,砂蓝以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶1∶1∶0.8)为睁开剂对于砂蓝刺头花中1-甲基-4-甲氧基-8-(β-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮(MMQ)遏制定性分说；建树砂蓝刺头HPLC指纹图谱,并对于MMQ的含量测定方式妨碍钻研。

服从 建树的刺头操作TLC方式比力品黑点清晰,别离度好；建树的指纹图谱合成方式可能分说砂蓝刺头与近源动物,标定了8个特色峰,并指认出其中4个成份。定量方式测定服从呈现MMQ在2.024～151.800μg/mL呈优异线性关连,定性定量平均加样接管率为101.54%,RSD为1.46%。7批样品中MMQ的品质品质分数为0.13%～0.53%。论断 建树的钻研品质操作方式迷信、坚贞,蒙药可为砂蓝刺头品质规范的建树提供试验依据。

菊科蓝刺头属Echinops L.动物在全天下有120余种，砂蓝扩散于南欧、刺头操作北非以及中亚。定性定量我国有19种，品质主要扩散于我国西南、钻研华北及西北区域。蒙药蓝刺头属动物中含有有机酸类、砂蓝噻吩类、刺头操作黄酮类以及生物碱类等化学成份。该属动物少数有药用价格，在我国中医药概况少数夷易近族医药中均有所运用，具备抗肿瘤、降血糖、抗炎、抗氧化等多种药理活性。

砂蓝刺头E.gmelini Turcz.为民间罕用药材，在辽宁、吉林、内蒙古、宁夏、陕西、甘肃、青海、新疆等省区沙漠区域均有扩散。其药用部位包罗去世板根、头状花序以及全草。根为罕用中药，具备清热解毒、通乳、排脓的成果，多入汤剂。在蒙医中，全草具备止血、安胎、舒筋通脉的成果；头状花序有固骨质、接骨愈伤、清热止痛之效，可治疗骨折、骨热、刺痛以及疮疡等疾病。

相干钻研主要会集在砂蓝刺头动物的化学成份提取别离以及生态资源等方面。未见对于砂蓝刺头花的实用成份以及品质评估的钻研报道。本课题组前期从砂蓝刺头花（简称EGT）中别离患上到了1-甲基-4-甲氧基-8-(β-D-葡萄吡喃型糖苷)-2(1H)-喹啉酮（1-methyl-4-methoxy-8-(β-D-glucopyranoside)-2(1H)-quinolinone，如下简称MMQ）。以其为指标，建树EGT的薄层分说以及含量测定方式，并散漫指纹图谱妨碍多成份定性评估，从而达到对于EGT的定性以及定量操作的指标。

1 资料

1.1 仪器

Linomat-Ⅵ型薄层色谱被动点样器（瑞士CAMAG公司）、Reprostar 3型薄层色谱摄像仪（瑞士CAMAG公司）、Mettler AE200型电子合终日平、KQ-250DB数控超声波洗涤器（昆山市超声仪器有限公司）、Waters e2695 HPLC色谱仪、SX2-4-10型系列箱式电阻炉（上海阳光试验仪器）。

1.2 试药

EGT样品S1（批号20180823）、S2（批号20180830）、S6（批号20180901）、S7(20180905），均网络于内蒙古通辽；S3（批号20180811）网络于内蒙锡林郭勒；S4（批号20180811）网络于内蒙锡林浩特；S5（批号20180905）网络于内蒙科左中旗；S8（批号20120814）以及S9（批号20120815），网络于甘肃张掖；大蓝刺头幻术品S10（批号20110730），网络于新疆阿勒泰；硬叶蓝刺头幻术品S11（批号20120801），网络于新疆阿勒泰，S12（批号20110725）以及S13（批号20120728）网络于新疆乌鲁木齐；全缘蓝刺头幻术品S14（批号20120801）以及S15（批号20110731）网络于新疆阿勒泰；蓝刺头幻术品S16（批号20101110）网络于内蒙古。以上药材经上海中药规范化钻研中间吴立宏钻研员分说判断为砂蓝刺头E.gmelini Turcz.、大蓝刺头E.talassicus Golosk.、硬叶蓝刺头E.ritro L.、全缘蓝刺头E.integrifolius Karet Kir.以及蓝刺头E.latifolius Tausch.的去世板头状花序。MMQ比力品由试验室自制，HPLC面积归一化法，品质分数大于98%。乙腈（色谱纯，美国Fisher公司），水为超纯水，其余试剂均为合成纯。

2 方式与服从

2.1 MMQ的别离与制备

取EGT药材1.2 kg,95%乙醇回流提取3次、60%乙醇回流提取1次，提取1～2 h，接管乙醇。将稀释液挨次用煤油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、正丁醇萃取，并吞并接管各有机溶剂。取正丁醇部位过MCI小孔树脂，挨次用区别浓度甲醇水系统洗脱，取30%甲醇段减压稀释后患上浸膏5 g，经由硅胶以及MCI等伎俩，别离患上到指标化合物。经1H-NMR、13C-NMR判断，判断该成份为生物碱类化合物MMQ，经HPLC面积归一法测定其品质分数大于98%。

2.2 薄层色谱分说

2.2.1 供试品溶液的制备

取EGT粉末（过3号筛）0.25 g，加70%甲醇25 m L，超声解决30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加70%甲醇2 m L使消融，作为供试品溶液。

2.2.2 比力品溶液的制备

取MMQ过多，加甲醇制成品质浓度为1 mg/m L的溶液，作为比力品溶液。

2.2.3 薄层色谱分说排汇供试品溶液以及比力品溶液

各5μL，分说点于对于立硅胶HSGF254薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（6∶1∶1∶0.8）为睁开剂，睁开，掏出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品在与比力品响应的位置上，显相同色调的黑点。接管上述色谱方式对于7批区别产地的EGT药材（S1～S7）妨碍薄层色谱分说（S八、S9因网络光阴较久，未接管），服从样品中MMQ别离度较优异，黑点清晰，比移值（Rf）适量，而且7批药材具备优异的不同性，见图1。

2.3 指纹图谱的建树

2.3.1 供试品溶液的制备

取EGT样品（S5，过3号筛）0.25 g，详尽称定，置100 m L具塞锥形瓶中，详尽退出70%甲醇25 m L，称定品质，超声（功率250 W，频率40 k Hz）解决30 min，放冷，用70%甲醇填补减失品质，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

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