医用橡胶密封件的法同制备历程平凡包罗混炼、压、时测压出、定医硫化、用橡冲切、胶中减剂洗涤、种削包装等工序，法同其中，时测硫化工艺是定医将线性聚合物经由插入交联份子链，组成空间网状大份子。用橡硫化系统包罗硫化剂、胶中减剂增长剂、种削活化剂以及填料、法同炭黑增强剂等削减剂合集，时测橡胶经硫化后可增强其抗撕裂强度、定医拉伸强度、弹性、韧性及抗缩短变形性以缩短橡胶的运用寿命。

2-巯基苯并噻唑(2-mercaptobenzothiazole，1)是运用最为宽泛的一类噻唑类增长剂，可是近些年来，其毒性受到毒理学家的宽泛关注。2006年，美国产品质量钻研院(productqualityresearchinstitIlte，PQ刚)宣告的“鼻吸入制剂可提取物与浸出物牢靠关注阈值以及最佳解决妄想”中界说并讲明了牢靠关注阈值(safetyconcernthreshold，SCT)的意见，指出一些非凡化合物不适应接管SCT值合计牢靠阈值，应接管愈加灵便的检测仪器以及方式，其中就包罗1。由l衍生出的次磺酰胺类增长剂是当初天下上运用最为宽泛的增长剂，具备与噻唑类增长剂相同的增长基，同时削减了防焦基以及活性基。据文献报道，次磺酰胺类增长剂热分解后可监禁出l，并与脂肪酸锌盐活化剂组成活性增长剂络合物以减速硫化历程。

本试验接管HPLC法同时测定橡胶中的l、2-巯基苯并咪唑(2-mercaptobenzimidazole，2)、苯并噻唑(benzothiazole，3)、2-甲硫基苯并噻唑(2-methylmercaptobenzothiazole，4)，以期为4种削减剂在医用橡胶废品中的含量测定与其在药品中的牢靠危害提供参考。

一、仪器与试药

LC-20AD型功能液相色谱仪(日本岛津公司)；NV-1lOO型旋转蒸发仪(上海爱明仪器有限公司)；OrganomationN-EVAPl2型氮吹仪(美国Organomation触sociates公司)；HLB固相萃取小柱(美国Watcrs公司)。

1比力品(纯度99.6％，批号NCVWD)、2比力品(纯度＞98.0％，批号KLJ50-GN)、3比力品(纯度96％，批号RTZFE.GM)、4比力品(纯度＞98.0％，批号FZH01-ASBC)均购于日本TCI公司；甲醇、乙腈、二氯甲烷均为色谱纯，均购于上海沃凯生物技术有限公司；其余试剂均为合成纯，均购于国药总体化学试剂有限公司：胶塞(企业B，规格φ20，批号l809308)；三元乙丙(EthylenePropyleneDieneMonomner，EPDM)卡箍密封圈(企业C，规格φ38)。

二、方式与服从

一、色谱条件

色谱柱TC-C18柱(4.6妹妹×250妹妹，5μm)；行动相A为5妹妹ol／L磷酸二氢钾溶液，B为乙腈：甲醇(9:1)，梯度洗脱(旺8min，A75％；8-12min，A75％-40％：12-25min，A40％：

25-27min，A40％-75％；27L-35min，A75％)；流速1.0ml／min；柱温40℃；检测波长300nm；进样量20μl。

二、溶液配制

（1）比力品溶液的配制

比力品溶液：分说详尽称取l、二、三、4比力品25.一、25.三、266.四、25.3mg各置于10ml量瓶中，用甲醇消融并定容，即患上比力品溶液。

高浓度搅浑比力品溶液：分说移取比力品溶液0.六、1.0、0.六、0.6ml置10ml量瓶中，用甲醇消融并定容，摇匀后即患上高浓度搅浑比力品溶液。

低浓度搅浑比力品溶液：分说移取比力品溶液1.七、0.五、1.七、1.7ml置100ml量瓶中，用甲醇消融并定容，摇匀后即患上低浓度搅浑比力品溶液。

（2）模拟溶剂

模拟溶剂I：0.00lmol/L盐酸溶液。

模拟溶剂II：纯化水。

模拟溶剂III：l妹妹ol／L氢氧化钠溶液。

模拟溶剂Ⅳ：15％乙醇溶液。

（3）供试品溶液的配制与前解决

受控提取供试液的制备：取橡胶资料约1.0g，剪碎，置于中硼硅玻璃瓶内(规格100m1)，退出二氯甲烷40ml后密封，(16士5)℃超声波水浴提取30min，掏出放冷，过滤，接管过多二氯甲烷荡洗容器，滤液及洗液置于100ml量瓶中，同法提取2次，并吞滤液并定容，患上资料提取液。

受控提取供试液的前解决：取上述资料提取液2ml于lOml具塞刻度试管中，用甲醇稀释至4ml，即患上受控提取供试液，同法制备空缺溶液。

模拟提取供试液的制备：(1)胶塞：以模拟溶剂I～Ⅳ为提取溶剂，分说按每一西林瓶10ml灌装，加待测胶塞，压铝盖，倒立部署，121℃低压灭菌lh，放冷至室温，将各提取液分说并吞至烧杯内，患上胶塞供试液I～Ⅳ，同法制备空缺。(2)EPDM卡箍密封圈：以模拟溶剂I～Ⅳ为提取溶剂，将EPDM卡箍密封圈装入管道中，灌装，密封，60℃高温烘箱部署24h，掏出放冷，患上EPDM卡箍密封圈供试液I～Ⅳ，同法制备空缺。

模拟提取供试液的前解决：取上述模拟提取供试液I～Ⅲ各25ml，分说退出6mol／L盐酸溶液20、40、80μl，调至pH1.8～2-3，混匀。取甲醇、水各5ml挨次活化固相萃取小柱，提取液以流速1.5～2ml／min经由固相萃取小柱，打水20m1淋洗，甲醇4ml洗脱，收集洗脱液于5ml具塞刻度试管，用甲醇定容，即患上。取供试液Ⅳ10ml，退出6mol／L盐酸溶液100μl，调至pH1.2～1.5，退出氯化钠4g吸水，退出甲基叔丁基醚2ml，涡旋3min，取上清液于10ml具塞刻度试管中，萃取3次，并吞上清液，40℃水浴，氮吹至0.5ml，甲醇定容至2m1，即患上。

三、受控提取因素审核

以乙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷为提取溶剂，审核接管回流、超声2种提取方式对于胶塞中指标待测物提取功能的影响。服从呈现胶塞中只能检测出2，如图1所示，当二氯甲烷与甲基叔丁基醚作为提取溶剂时，提取功能较高，且回流与超声提取功能至关。故本钻研以二氯甲烷、甲基叔丁基醚为溶剂，进一步骤查回流温度对于提取功能的影响。服从如图2所示，对于二氯甲烷以及甲基叔丁基醚，温度对于其提取功能的影响不清晰，高于沸点20℃左右即可达到最大提取功能。尽管超声提取操作啰嗦、提取光阴较短，但其在超声历程中产热不均、温度难以操作。为了解决上述成果，本试验经由运用循环水控温的措施，使超声历程中温度连结在(16士5)℃，判断以二氯甲烷超声提取为最佳提取方式。

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